分析方法验证方案模板.docx

残留溶剂顶空分析法方案编号：验证方案方案制定方案起草签名日期方案审核方案审核审核人意见日期生产部质量保证部工程部物流控制部质量控制部方案批准方案批准批准人意见签名/日期验证小组人员名单组长姓名职责部门/职务成员姓名职责部门/职务目 录1.概述----------------------------------------------2.参考资料---------------------------------------------3.色谱系统及色谱条件-----------------------------------4.器材与试剂-------------------------------------------5.人员培训情况-----------------------------------------6.验证试验--------------------------------------------- 6.1系统适应性--------------------------------------- 6.2专属性------------------------------------------- 6.3线性及范围---------------------------------------- 6.4检测限-------------------------------------------- 6.5定量限-------------------------------------------- 6.6准确度-------------------------------------------- 6.7重复性-------------------------------------------- 6.8中间精密度---------------------------------------- 6.9耐用性--------------------------------------------7.偏差及变更处理----------------------------------------8.验证结果分析与评价------------------------------------9.附件---------------------------------------------------概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及×××生产工艺，必须控制×××生产工艺中使用到的溶剂××、××和××的残留量。限度分别为：1.2分析方法草案见附件。1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性。参考资料ICH Q3C(R3), November 2005ICH Q2(R1), November 2005467 Residual Solvent, United States Pharmacopoeia 31, February 2013色谱系统及色谱条件3.1色谱系统项目第一台第二台第三台GC主机Agilent 7890AAgilent 7890AAgilent 6890A顶空进样器Agilent G1888AAgilent G1888AAgilent 7694E自动液体进样器Agilent 7683BAgilent 7683BAgilent 7683B工作站及版本号Chemstation B.03.01Chemstation B.03.01Chemstation B.03.01校正有效期3.2色谱条件GC参数柱温40℃保温20min，10℃/min升温至240℃，并在240℃保持20min检测器温度℃250进样口温度℃140载气N2载气流速ml/min4.8分流比10：1运行时间 min60氢气流速ml/min40空气流速 ml/min400色谱柱型号DB-624检测器类型FID色谱柱规格30m×0.53mm,3um顶空进样器参数平衡温度℃80定量管温度℃90传输线温度℃105顶空瓶振摇方式low顶空瓶平衡时间min45加压时间min0.5定量管填充时间min0.2定量管平衡时间min0.1进样时间min1.0进样量ml1.0器材与试剂名称级别/规格编号校正有效期厂家分析天平分度值0.01mg分析天平分度值0.1mg移液管A/1.0ml.10.0ml容量瓶A/10ml,50ml,100ml品名批号级别（纯度）供应商/来源有效期乙醇AR丁酮AR甲苯ARDMFAR供试品EP人员培训情况在进行验证前，应对人员培训情况进行检查，所有相关人员在验证前均应经过相应的培训并考核合格。验证试验6.1系统适应性6.1.1目的：对由分析设备、