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11 X射线物相分析 2
上一讲内容回顾1、 物相定性分析的基本原理2、 PDF卡的由来、记载的内容及编排方式3、物相定性分析方法及步骤 5-2 定量分析1、定量相分析研究目的2、定量相分析基本原理3、定量相分析方法 3.1 单线条法(直接对比法) 3.2 内标法 3.3 K值法及参比强度法1、定量相分析研究目的 在物相定性分析的基础上测定多相物质中各相的含量。如:物质中存在A和B两个相,求A相和B相各自的质量分数。2、定量相分析基本原理 ● 理论基础 物相的衍射强度(I)与该物质(相)参与衍射的体积(V)成正比。对于衍射仪法,单相体系物相衍射线的强度为: 对于有两个相及以上的多相体系,第j相的HKL晶面的衍射线的强度公式为:设:fj为体系中第j相的体积分数,被照射的试样体积V为单位体积(即V=1单位),则有: 当混合物中j相的含量改变时,强度公式中除了fj及μ外,其余各项均为常数。其余各项常数的乘积可用Cj表示。比较这样的话,第j相的HKL衍射线强度公式为:(5-2) 定量分析的理论基础式中:下面,对几种常用的定量分析方法作一简介:3、定量相分析方法3.1 单线条法(直接对比法)3.2 内标法3.3 K值法及参比强度法理论基础3.1 单线条法(直接对比法)(1)实验方法特点不需要向试样中掺入标准物质,而是直接测定混合物中j相某根衍射线条的强度比,并与纯j相同一线条强度对比,即可确定j相的含量。适用于线吸收系数及密度相等的多相混合物。简单,精度稍差。(5-2)(2)实用方程 对于一个有n个相的多相体系,由于各相的线吸收系数及密度相等,根据公式(5-2),每一个相都可写出一个衍射强度与含量相关的方程式中Wj为某相的质量分数,等于密度乘体积;同时,此时,C为新的比例系数。如果试样为纯j相,则其质量百分数为(Wj)0=100%=1,此时j相所对应的同一线条强度可记为(Ij)o, 于是:问题:根据上面这个公式,在实验中怎样做XRD分析,才能得到j相的含量? 3.2 内标法(1)实验方法特点需要向试样中掺入标准物质组成复合样。适用于质量吸收系数不同的多相混合物。最一般,最基本,但手续繁琐。实用时,常使用该法的简化法(如后面要讲的K值法)。(5-2) 要测A相在混合物中的含量。 根据公式(5-2), A相某根衍射线的强度为:式中fA为A相的体积分数,μl为复合试样的线吸收系数。(2)实用方程将体积分数转化为质量分数,上式变为:式中ρA为A相的密度,W’A为A相在复合试样中的质量分数。同理,可求出标准相S的某衍射线的衍射强度:将上两式相比,得:现在,设A相在原混合物中(未掺S前)的质量分数为WA , S相占原混合样的质量分数为WS,它们与W’A 和W’S 的关系分别为:将此两式代入到上式,即得:IA/IS与WA呈线性关系,直线必过原点。K为直线的斜率。IA与IS可通过实验测定,如斜率已知,则可求出WA。或写成:式中:例:测定工业粉尘中石英的含量以萤石为标样。配制一系列样品,其中包含不同质量分数(但数值已知)的石英,以及恒定质量分数(如20%)的萤石。对每个样品,均测定出石英和萤石的最强线强度,最后绘出I石英/I萤石与W石英的关系曲线。定出斜率K。应用时,往待测样(工业粉尘)中加入同样质量分数(20%)的萤石并测定I石英/I萤石,结合已求得的K值及公式,可求出WA。内标法的不足工作量大,需配制多个复合样品纯度难获得要求标样数量恒定K值随标准相加入量的变化而改变所绘制的定标曲线随实验条件而变化。 为克服这些缺点,发展了许多简单方法,其中使用较普通的是K值法。3.3 K值法及参比强度法一、K值法(内标法的简化)将上式改写为:式中:先了解 的意义: 仅与两相、测试晶面、及入射波长有关,与标准样的加入量无关。它同样可以计算得到,一般可以通过实验求得。K值法应用实例1:配制等相的A相和S相混合物,此时WA/WS=1,所以:应用时,往待测样中加入已知量的S相,从复合样图相中测量IA和IS,结合已求得的 值及公式,可求出WA。K值法应用实例2 ● 样品中含有3个相:莫来石(M),石 英 (Q),方解石(C) ● 要求 计算3个相的质量分数● 实验步骤★ 测量每个物相的K值 用电子分析天平(精度1/1000克)称量M相 的纯样品1g,再称量标准物质刚玉1g加入到M中,制成1个混合样(充分研磨1小时,硬度时用力不能过度,否造成应力和粉末颗粒太小)★ 测量混合样品的衍射谱,测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895,两数相除得M相的K值为2.47★ 按上面的方法依次测量Q和C相的K值分别为8.08和9.16★ 测量图谱并计算强度 取待测样品1g,加入3.22g刚玉粉,制成混合样(Ws=0.69), 测得混合样品中4个相的强度分别为:
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