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化学实验技能操作大赛——自来水硬度的测定.doc
实
验
室
用
自
来
水
总
硬
度
测
定
报
告
参赛小组成员:郑玉波、李文
水的总硬度测定
——“实验技能操作大赛”实验室用自来水总硬度分析
2011年11月5日
化学工程与食品科学学院实验室(N3-305)
实验技能大赛第十组参赛小组
实验目的:1、测量来自实验室里的自来水管中的水的硬度(总硬度Ca2+、Mg2+)。
2、完成实验操作技能大赛的参赛内容
实验原理: 水的硬度对工业及日常生活影响非常大:工业中尤其是锅炉中硬度较高的水必须软化才能使用,以免在锅炉中形成水垢影响设备使用 ;生活中硬度较高的水会影响肠胃的消化功能。
测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量。在pH=10的氨性缓冲溶液中进行,用EBT(铬黑体)作指示剂,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca+2、Mg+2。。
反应式为 Ca+EBTCa—EBT(紫红色)
Ca—EBT+ EDTACa—EDTA+EBT(蓝色)
所以滴定终点的颜色由紫红色变为蓝色。 测定项目:水质总硬度
所用实验方法:EDTA滴定法
主要仪器及试剂:分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、电炉、试剂瓶
1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。
3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、三乙醇胺溶液(1+4)
5、盐酸(1+1)
6、氨水(1+2)
7、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液
8、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h。 测定过程
1、EDTA溶液的标定
??? 准确称取在120度烘干的碳酸钙g 一份, 置于ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl ml,边滴加边摇动,使其全部溶解。加水50ml,微弗几分钟除去CO2,待其冷却后定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加ml NH3-NH4Cl缓冲溶液, 铬黑T指示剂3滴,用EDTA溶液滴定到由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。
2、水样测定
??? 取水样100ml,注入锥形瓶中,加1:1的HCl 1~2滴酸化水样。煮沸数分钟,除去CO2,冷却后,加入ml 三乙醇胺溶液,5 ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
??? 再重复测定二次,以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。
1、CaCO3的标准溶液的配置m (CaCO3)=0.0.2454 g
V=250ml
c(CaCO3)=0.008950 mol/L
2、CaCO3溶液的标定
平行实验
1
2
3
CaCO3标液浓度(mol/L)
0.009807
CaCO3标液体积(ml)
25.00
EDTA标液体积(ml)
27.50
27.38
27.30
EDTA浓度(mol/L)
0.008915
0.008955
0.008981
平均值
0.008950
相对偏差%
-0.3860
0.0506
0.3438
相对平均偏差%
0.0028
3. 自来水的总硬度测定
平行实验
1
2
3
EDTA浓度(mol/L)
0.008950
水样体积(ml)
100.00
EDTA标液毫升数
12.91
12.93
12.90
水总硬度(mg/L)
64.80
64.90
64.75
平均值
64.81
相对偏差
-0.025813113
0.129065565
-0.103252452
相对平均偏差%
7.30897E-15
实验结论:
通过我们两人第10参赛小组的检测,测得实验室用的自来水的总硬度(以CaO计)为64.81 mg/L,以CaCO3计)为115.67 mg/L,折合度数为7°。
水质总硬度分级标准
分级
强软水
软水
适度硬水
中硬水
硬水
强硬水
dh
0~4°
5~8°
9~12°
13~18°
19~30°
30°
相当于碳酸盐硬度
0~89
90~159
160~229
230~339
340~534
535
相当于CaO
0~40
41~80
81~120
121~1
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