第二部分 药品质量标准.ppt

7、馏程 主要用于检查液体药品的纯杂程度 纯度高的药品，馏程较短。 8、凝点 物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度 可以区别或检查药品的纯杂程度 9、折光率 可以区别不同油类或检查纯杂程度 可以测定某些溶液制剂的含量 折光率因温度和光线的不同而异 10、其他 黏度 液体对流动的阻抗能力 酸值、碘值、羟值、皂化值（脂肪及脂肪油） 三、鉴别 药物的鉴别试验通常是指用可靠的理化方法来证明已知药物的真伪，而不是对未知物进行定性分析。 常用鉴别方法的特点 化学法——优点：操作简便、快速、实验成 本低，应用广 缺点：专属性差 仪器分析法—— 光谱法：紫外分光光度法（UV）与红外光吸收光谱法（IR）。 色谱法有薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、纸色谱法（PC）、气相色谱法（GC）等。在鉴别试验中，TLC法是色谱法中应用最广的一种方法。而GC、HPLC、PC相对于TLC而言应用较少。 离子反应法 适用于盐类药物的鉴别，如钠盐、盐酸盐，应显钠离子、氯化物的鉴别反应。 其他仪器分析法 个别药物采用的其他仪器分析法有?-谱仪法、NMR、MS、原子吸收光谱法（AA）、X-射线衍射法、热分析法、氨基酸分析法等。 生物检定法 主要用于生物制品的鉴别。中国药典收载有肝素生物检定法、胰岛素生物检定法、洋地黄生物检定法等。 （一）一般鉴别试验 一些具有特定结构的官能团、金属阳离子及阴离子可能存在于多种药物中，为避免重复，中国药典将此类官能团、阴、阳离子的鉴别试验列于附录中。 此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物，所以称之为一般鉴别试验。 如：丙二酰脲类鉴别试验只能证实是巴比妥类药物，但具体是何种巴比妥类药物不可确定。 （二）专属鉴别试验 某种具体药物具有的专属性反应 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）将其专属性反应 — 硫色素反应作为鉴别试验。 （三）、鉴别法选用的基本原则 方法要有一定的专属性、灵敏度，且便于推广 化学法与仪器法相结合，每种药物选2 – 4种 鉴定方法，相互取长补短； 尽可能采用药典中收载的方法 对于药物制剂，一般可将主药提取出来鉴定 (四) 鉴别方法评价的效能指标 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 四、检查 中国药典（2005年版）凡例中规定： “检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面” 。 有效性 以临床疗效评价 均一性 溶出度、装量差异、含量均匀度等 纯度要求 杂质检查 安全性 异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素、 无菌等 1、一般杂质的检查 指对氯化物、硫酸盐、重金属等项目的检查 2、特殊杂质的检查 3、有关物质属于特殊杂质 （一）杂质检查的内容 要研究方法的基本原理、专属性、灵敏性、试验条件的最佳化 色谱法要研究其分离能力 （二）对杂质检查的基本要求是： （三）确定杂质检查及其限度的基本原则 基本原则是保证用药的安全和有效，在确定 检查的杂质及其限度时要有针对性和合理性。 1、针对性 对于一般杂质检查，针对剂型及生产工艺，尽可能考察有关项目。对特殊杂质，应针对工艺及贮藏过程确定待检查的杂质数量及限度。 2、合理性 合理确定检查项目和杂质限度，从安全有效的角度，确定杂质限度标准。 3、应根据新药申报的要求、生产工艺水平，并参考有关文献及各国药典，综合考虑确定一个比较合理的标准。 （一）药品含量测定常用的法定方法及其特点 常用的含量测定方法包括化学分析法和仪器分析法。化学分析法包括容量分析法和重量分析法；仪器分析法包括光谱法和色谱法。 各法的特点如下： 五、含量测定 ① 容量分析法 常用的容量分析法有非水滴定法（含电位滴定法）、酸碱滴定法、银量法、碘量法、亚硝酸钠法、络合滴定法、定氮法等。尽管这类方法的专属性不高，但由于其准确度高、精密度好、仪器设备简单、试验成本低及操作简便、快速等优点，故仍广泛用于原料药的含量测定。 ② 重量分析法 重量分析法是经典的分析方法。本法的优点是准确度高、精密度好。但缺点是操作较繁、需时较长、样品用量较多，目前使用较少。 ③