医学论文-反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量.docVIP

医学论文-反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量 【摘要】? 目的：建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法。方法：采用sinochrom-ODS-BP色谱柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)，以甲醇∶水(70∶30)为流动相，紫外检测波长240 nm，流速为1.2 mL/min，柱温为30 ℃。结果：本法在非洛地平浓度为5 μg/mL～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9996，，日内精密度RSD≤1.7%。方法平均回收率为99.5%。结论：本法处理简便快速，测定准确、重现性好，适合于非洛地平缓释片质控中的含量测定。 【关键词】? 非洛地平；反相高效液相色谱法；含量测定 ??? Abstract? Objective：A reversed phase HPLC method was developed to determine the contents of felodipine in felodipine sustained-release tablets．Methods：sinochrom ODS-BP column(200 mm×4.6 mm，5 μm)was used，and the mobile phase was composed of methanol-water(70∶30)．The detection wavelength was at 240 nm with the flow rate at 1.2 mL/min，column temperature was controlled about 30 ℃．Results：The linear range was 5 μg/mL～50 μg/mL for felodipine（γ=0.9996），The average recoveries of felodipine were 99.5% ( RSD≤1.7%)．Conclusion：This method appeared to be rapid，simple and accurate． ??? Key words? Felodipine；RP-HPLC；Content Determination ??? 非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，主要用于治疗各种原发性高血压。其缓释片剂型具有长效、不良反应少等优点，临床应用广泛［1］。非洛地平的含量测定方法有氧化还原法、紫外分光光度法［２］等，但这些方法的专属性差，影响测定的准确性。亦有学者采用高效液相色谱法对非洛地平片及其复方制剂进行了含量测定［３，４］，本文建立了非洛地平缓释片的高效液相色谱法含量测定方法，具有操作简便，测定准确、精密度好等优点。 ??? 1? 仪器与试剂 ??? 日本岛津高效液相色谱仪（Shimadzu，LC-10ATVP），岛津SPD-6AV紫外检器，非洛地平对照品(中国生物制品检定所），甲醇为色谱纯，水为二次重蒸水；非洛地平缓释片(阿斯特拉（无锡）制药有限公司，5 mg/片，批号0708002、0708015、0708024)。 ??? 2? 方法与结果 ??? 2.1? 色谱条件 ??? 色谱柱：sinochrom ODS-BP 色谱柱（5 μm，200 mm×4.6 mm，大连依力特分析仪器有限公司），检测波长240 nm，进样量20 μL；流动相∶甲醇：水（70∶30），用0.45 μm微孔滤膜过滤；流速：1.2 mL/min，柱温30 ℃。以峰面积按外标法定量。 ??? 2.2? 储备液的配制 ??? 精密称取非洛地平对照品10 mg,置100 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀至刻度，摇匀，即得对照品溶液。 ??? 2.3? 标准曲线的制备 ??? 分别精密吸取非洛地平储备液，用甲醇配制成含非洛地平5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL的标准溶液，进样20 μL测定。以非洛地平峰面积对非洛地平浓度回归，得回归方程：Y=0.004+0.035X，相关系数γ=0.9996，说明非洛地平浓度在5 μg/mL～50 μg/mL范围内线性关系良好。 ??? 2.4? 加样回收试验 ??? 取非洛地平缓释片10片，研细，精密称取相当于1.0 mg非洛地平粉末数份，置100 mL棕色容量瓶中，再精密加入浓度为0.1 mg/mL的非洛地平对照品溶液5 mL、10 mL、25 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀。制成不同浓度的非洛地平供试品溶液。用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液进样20 μL，按峰面积代入回归方程，计算含量。计算结果见图1、表1。 ??? 表1? 非洛地平加样回收试验结果? （n=3） ??? 编号加入量(mg)测得量(mg)回收率R