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超声波-沉淀法制备超细氧化铝粉末
超声波-沉淀法制备超细氧化铝粉末 超细粉体 所谓超细粉体通常指尺度介于分子、原子与宏观物体之间,粒度在1~100nm范围内的微粉。随着物质的超细化,其表面电子结构和晶体结构发生了变化,产生了宏观物质所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应,使超细粉体具有一系列奇特的物理化学特性。【1】 催化性质: 超细化使比表面积增大,使表面活动中心增多,表面活性增强。 超细颗粒由晶粒或非晶态物质组成,由于其小尺寸和表面效应,界面也是无规则分布,因而具有类气态的结构特征。 超细颗粒界面类气体性质,使得气体通过超细材料的扩散速率比通过相应的块体材料高约3个数量级,因此超细颗粒催化剂具有高活性和高选择性。【2】 超细氧化铝 作为特种功能材料之一的超细氧化铝粉体,占全部超细粉体的三分之一左右,特别是α-Al2O3粉体由于具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异特性,所以超细氧化铝在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面具有特殊的用途。 超细氧化铝作为一种良好的催化剂载体,具有比表面积大、强度高、制备工艺简单等优点。 制备超细氧化铝的方法【3】 超声波-化学沉淀法制备超细粉体【4】 在沉淀法中,主要是利用超声波的机械扰动对沉淀形成过程的动力学影响,以及超声波的剪切破碎机理对颗粒尺度的控制作用。 超声波能加快晶体的形成,而且,由于超声波增大了体系内单位体积、单位时间的搅拌能,从而提高单个分子的动能,使晶体粒径分布均一化。 近年来,已有许多超声波与沉淀法相结合的方法制备超细粉体的例子。通过研究发现,超声波能使沉淀的平均粒径大大减小,粒径分布更窄;超声波的主要作用是增加成核的速率并改变颗粒的形状。 氧化铝超细粉末的制备:Al(NO3)3-(NH4)2CO3反应体系 实验装置 样品制备过程 以硝酸铝和碳酸铵作为制备氧化铝超细粉末的原料。将一定体积、一定浓度的硝酸铝溶液加入夹套反应器内,开启恒温水浴装置,待体系温度恒定后,加入一定量的浓度为10%(质量百分比)的PEG-200和PEG-2000,同时开启超声波以及气泵,混合均匀后,根据终点PH值,将一定量的沉淀剂碳酸铵溶液快速加入反应体系。反应30min后,用酸度计测量反应体系的PH值。然后将混合液取出,离心出去清夜,用超声波将沉淀分散于去离子水中,洗涤2-3次,再用无水乙醇洗涤一次。最后将沉淀置于烘箱内,控制温度为80℃左右,直至完全烘干。将烘干后的沉淀置于马弗炉中,于1000 ℃下煅烧45min后,便得到氧化铝超细粉末。 各因素对氧化铝超细粉末性质的影响 为确定反应时间、硝酸铝溶液的浓度、PEG的加入量、反应温度以及反应时间对氧化铝超细粉末性能的影响,在上述实验基础上,设计正交实验。如下表: 正交实验结果 实验数据处理及极差分析 结论 上述条件下,均能得到粒径小于20nm的氧化铝超细粉末。 由极差分析可知,上述各因素在所选变化范围内,对所得氧化铝超细粉末粒径的影响不大。 当硝酸铝浓度较大时,超声波的介入能使颗粒粒径变小。但总体来讲,超声波对氧化铝超细粉末的粒径影响不大,但能够使颗粒粒径分布更窄。 参考文献 【1】.赵海红,欧阳朝斌,刘有智. 超细氧化铝粉体的制备工艺及其应用. 化工科技. 2003年01期 【2】.张继光. 催化剂制备过程技术. 中国石化出版社. 2010年 【3】.刘有智;李裕;欧阳朝斌. 超细氧化铝的制备及应用研究进展. 华北工学院学报. 2002年05期 【4】.王雅娟. 超声波—沉淀法制备氧化铝超细粉末. 北京化工大学. 2002 * * 其中,恒温水浴与夹套反应器相连以控制体系的温度。整个装置放入超声波清洗器中。反应过程中,体系的温度由温度计来显示,并用鼓气的方法达到搅拌目的。 *
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