定性与定量分析一.PPT

第十二章 气相色谱法 ◆学习目的 ◆知识要求 ◆能力要求 熟练掌握气相色谱仪的基本结构及各部件的作用，学会用气相色谱仪测定样品的含量。 第一节概 述 第一节 概 述 气相色谱法(gas chromatography GC)是以气体作为流动相的色谱分离分析方法。 第一节概 述 一、气相色谱法的特点及分类 （一）气相色谱法的特点 气相色谱法的特点:分析速度快、样品用量少、选择性高、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等。 第一节概 述 第一节概 述 第一节概 述 思考 课堂互动 您能说出气相色谱仪的主要构成吗？ 其中起分离作用的部件叫什么？起分析作用的部件叫什么？ 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 课堂互动 1.在一根3m长的色谱柱上，分离一个样品的结果为:A组分的保留时间为17分钟，B组分的保留时间为14分钟，空气峰的保留时间为1分钟，A和B两组分色谱峰的基线宽度为1分钟，用组分A计算色谱柱的理论塔板数n为多少？板高H为多少？ （1）4.6×104片； （2） 4.6×103片； （3） 0.65mm； （4） 0.65m 2. A组分的调整保留时间为多少？ （1）13分钟 （2）14分钟 （3）15分钟 （4）16分钟 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 第二节气相色谱法的基本理论 课堂互动 您能根据范第姆特方程式的含义，解释如何控制色谱条件，提高柱效吗？ 第三节气相色谱法的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第三节气相色谱的固定相和流动相 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第四节 检测器 第五节 分离操作条件的选择 第五节 分离操作条件的选择 第五节 分离操作条件的选择 第五节 分离操作条件的选择 第五节 分离操作条件的选择 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 第六节 定性与定量分析 课堂互动 您能回答GC色谱定性和定量的依据吗？ 化学键合相也是新型固定相，它是将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面而制得的固定相，具有分配与吸附两种作用。其特点为化学性能稳定，热稳定性好，传质快，柱效高，分离效果好，不流失，但价格较贵。 三、气相色谱的流动相 气相色谱法中的流动相是气体，称为载气，常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳。 1．氮气 它的扩散系数小，使柱效比较高，常用于除热导检测器以外的几种检测器中作载气。 2．氢气 它具有分子量较小，热导系数较大，粘度小等特点，在使用热导检测器时常用作载气。 第四节 检测器 检测器（detector）是将色谱柱分离后的各组分的浓度（或质量）的变化转换为电信号（电压或电流）的装置。 1.浓度型检测器(concentration sensitive detector) 测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量及载气流速无关。如热导检测器和电子捕获检测器等。 2.质量型检测器（mass flow rate sensitive detector） 测量载气中组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 一、检测器的性能指标 1．噪音（N）和漂移（M） 在没有样品通过检测器时，由仪器本身及工作条件等偶然因素引起的基线起伏称为噪音。通常用噪音带（峰-峰值）的宽度来衡量噪音的大小，其单位用mV或mA表示。 基线随时间朝某一方向的缓慢变化称为漂移，用每小时内基线水平的变化来表示，单位为mV/h或mA/h。 2．灵敏度(sensitivity)　又称响应值或应答值，它是指单位物质的含量（质量或浓度）通过检测器时所产生的信号变化率，浓度型用Sc表示，质量型用Sm表示。 3．检测限（D）又称敏感度 灵敏