氯硅烷封端的聚丁二烯改性环氧树脂制备与性能.PDFVIP

氯硅烷封端的聚丁二烯改性环氧树脂制备与性能 黎艳 刘伟区 侯孟华 中国科学院广州化学研究所，广州 510650 关键词：环氧树脂 氯硅烷 聚丁二烯 马来酸酐 改性 随着电子技术的发展，对环氧树脂的韧性、耐热性提出了更高的要求，已有 文献报道[1-2] 的含端羟基的聚丁二烯类液体橡胶是增韧环氧树脂的常用方法，使 用的品种一般为端羟基聚丁二烯（HTPB）、端羧基聚丁二烯等，但这些方法一般 需要消耗环氧基，使固化网络交联度下降，因此环氧树脂的增韧是以牺牲其耐热 性（Tg）为代价的。我们采用氯硅烷封端的聚丁二烯（CSTPB）与双酚A 型环氧 树脂的羟基反应，在不消耗环氧基的前提下引入聚丁二烯橡胶和有机硅组分，以 使改性树脂兼具橡胶和有机硅改性的特点，然后再适当引入少量马来酸酐（MA ） 对聚丁二烯进行二次固化，达到较大程度的改善树脂固化物的韧性、耐热性的目 的。 我们将端羟基聚丁二烯 （HTPB）与二氯二甲基硅烷在甲苯中反应制备，加入 三乙胺以吸收反应中产生的HCl。然后将E-44 与CSTPB 在甲苯中反应，加入三 乙胺以吸收反应中产生的HCl 气体。反应完毕后，将溶液用蒸馏水洗涤若干次， 再减压蒸馏，得到产物改性树脂。反应如下： CH 3 CH 3 HO CH CH CH CH OH + Cl Si(CH ) Cl Si O CH2 CH CH CH2 O Si Cl 2 2 2 3 2 n CH n CH3 3 CH3 CH3 Cl CH* O C OCH CHCH O C O CH H C Si CH 2 2 2 n 2 + 3 3 O OH O CH3 CH3 CH3 CH3 CH* O C OCH CHCH O C O CH HCl 2 2 2 n 2 O CH3 O CH3 O H C Si CH 3 3 将上述树脂与马来酸酐反应后采用 DDM 进行固化，固化工艺为 80℃/3h+150℃ /2h+175℃/1h， n 〔n(氨基氢)+n(马来酸酐)〕:n(环氧基)=1:1。 1.改性环氧树脂力学性能和热性能分析 图1～4中的曲线1分别为直接用氯硅烷封端的聚丁二烯 （CSTPB）改性时，树 脂固化物的冲击强度Is，玻璃化转变温度Tg，拉伸强度Ts及断裂伸长率ε的变化 曲