第三章节 原子吸收光谱法.pptVIP

原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； 1802年被人们发现； 1955年以前，一直未用于分析化学，为什么？ 澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）发表了著名论文： 《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。 特点： (1) 检出限低，10-9～10-14 g；(2) 准确度高，1%～3%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）； 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素 二、原子吸收光谱的产生 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL 四、积分吸收和峰值吸收 讨论 2.锐线光源 3.峰值吸收 五、基态原子数与原子化温度 六、定量基础 火焰类型： 其他原子化方法 1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 2）冷原子化法 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 第三节 分析条件的选择 一、干扰及其消除 1、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 2、物理干扰及抑制 3、化学干扰及抑制 2）化学干扰的抑制 3、背景干扰及校正方法 2）背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 2.检出极限 3、测定条件的选择 4、定量分析方法 2.标准加入法 5、应用 一、课程任务 职业关键能力:灵活运用所学过的知识比较原子吸收光谱法与紫外可见光谱法的异同。学习中能提出不同见解的能力；工作中能提出多种解决问题的思路、完成任务的方案和途径等方面的能力。 知识目标：空心阴极灯的结构、原理、作用； 火焰原子化器的组成、作用；原子吸收分析条件设置的内容；光谱带宽的概念。 专门技能：掌握仪器开机、关机操作，软件使用，点火操作，试样吸光度测定； 掌握空气压缩机、乙炔钢瓶的压力调节、排风系统、空心阴极灯的安装、调试。掌握仪器使用注意事项 。 素质目标：能够根据仪器使用说明书掌握仪器的操作方法。仪器的日常维护保养及常见故障的判断，排除。培养学生团队协作和团队竞争的能力。 二、问题引入 前面我们已经了解了原子吸收光谱法的原理，认识了原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计由四个部分组成，各部分是如何工作的？怎样操作或使用它来完成分析工作呢？ 减压阀 瓶体 压力 调节钮 压力表 电源开关 无油空气压缩机 高压气体钢瓶 绿色－氢气，黑色－氮气 （空气），白色－乙炔 5、高压气体钢瓶、空气压缩机 单道单光束原子吸收分光光度计 6、原子吸收分光光度计类型 单道双光束原子吸收分光光度计m2-2-1.swf 6、原子吸收分光光度计类型 请同学们根据我们前面图片讲解的内容对照仪器实物认知仪器。注意仪器组成、各部分的作用、关键部件、气体管路的连接。 7、学生认知 　原子吸收分光光度计的结构： 光源:空心阴极灯；无极放电灯。 分光系统：入射狭缝；出射狭缝；色散元件。 原子化系统：火焰原子化；无火焰原子化。 检测系统：光电元件；放大器；显示系统。 四、 小结 何谓原子吸收光谱法？ 原子吸收分光光度计由哪几部分组成？ 各部分的作用是什么？ 五、思考题 　在原子吸收分析中经常要接触乙炔，明火，浓酸等。预测一下实验中要注意哪些安全事项，增强安全防范意识， 实验时一