第五章 钢铁分析 工业分析 教学课件.ppt

（二）主要试剂 1.氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L)； 2.除硫剂 活性二氧化锰(粒状)或钒酸银。 2.1 钒酸银； 2.2 活性氧化锰； 3. 酸性氯化钠溶液（250g/L）； 4.助熔剂 锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉。 5.高锰酸钾溶液（40g/L）； 6.甲基橙指示剂（2g/L）。 图1 气体容量法定碳装置 l.氧气瓶，2.氧气表，3.缓冲瓶，4、5.洗气瓶，6.干燥塔，7.玻璃磨口塞,8.管式炉，9.燃烧管，10.除硫管,11.容量定碳仪(包括: 冷凝管a 、量气管b、水准瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f、），l2.球形干燥管，13.瓷舟,14.温度自动控制器. 15. 供氧旋塞 （三）仪器 （四）分析步骤 将炉温升至1200～1350℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。 称取适量试样(可按照表7-2确定称样量)置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热lmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。 (五)测定条件 1．试样的燃烧程度 燃烧温度 ;助熔剂降低燃烧温度;通O2速度 2．硫的干扰及消除 在高温O2气流中燃烧时，试样中硫也转化为SO2： 如果生成的SO2，在吸收前未能除去，同样被KOH溶液吸收，干扰碳的测定。常用MnO2、AgVO3除去混合气体中的SO2 3.测定中应注意的问题 3.1 –3.15 3.2 助熔剂中含碳量一般不超过0.005% ; 3.3 样品的放置要均匀地铺在燃烧舟中; 3.4 定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300～500mm) 3.5 更换水准瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫剂、氢氧化钾溶液后，均应作几次高碳试样，使二氧化碳饱和后，才可进行试样测定。 3.6 对测定含硫量较高的试样(大于0.2%)，应增加除硫剂量或增加一个除硫管。 3.7 吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的温度应基本相同，否则将产生正负空白值。 3.8 如分析完高碳试样后，应空通一次，才可以接着做低碳试样分析。 3.9 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变白时，说明已失效，应及时更换。 3.10 观察试样是否完全燃烧，如燃烧不完全，需重新分析。 3.11 炉子升温应开始慢，逐步加速，以延长硅碳棒寿命。 3.12 分析前，应先检查仪器各部分是否漏气。工作开始前及工作中，均应燃烧标准样品，判定工作过程中仪器的准确性。 3.13 吸收前后观察刻度的时间应一致。吸收后观察刻度时，量气管及水准瓶内液面与视线应处在同一水平线上。 3.14 吸收器中氢氧化钾溶液使用久后也应进行更换，一般在分析2000次后更换，否则吸收效率降低，使测定结果偏低。 3.15 测定中应记录温度与大气压力，以确定补正系数f。如附录八所示。 分析结果计算 当固定称样量如0.2500g、0.5000g或1.000g时的含碳量，其结果可按下式计算： f —温度、压力补正系数 §6.3 硫的测定 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧—滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。 介绍燃烧—滴定法中的燃烧—碘酸钾容量法 (一) 原 理 将钢铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点: 燃烧： 4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3MnS +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收： SO2 + H2O= H2SO3 滴定： KIO3 + 5KI +6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI 过量I2 与淀粉显兰色，指示终点