第二节 灰分的测定 食品分析与检验技术(周光理)(二版) PPT.pptVIP

二、总灰分的测定 1．原理 将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。 2．仪器 高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、干燥器。 3．试剂 ( 1 ) 1∶4盐酸溶液。 ( 2 ) 5g／L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。 ( 3 ) 6mol／LHNO3 ( 4 ) 36％过氧化氢。 ( 5 ) 辛醇或纯植物油。 4．操作条件的选择 （1）灰化容器： （2）取样量： （3）灰化温度： （4）灰化时间： （5）加速灰化的方法： 5. 操作步骤 （1）瓷坩埚的准备 （2）样品预处理 （3）炭化 （4）灰化 6．计算 三、乙酸镁法测定总灰分 1．原理 乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖，造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。 2．仪器 (1)100毫升细口瓶 (2)玻棒 (3)5毫升移液管 其余仪器和用具同550℃灼烧法。 3. 试剂 乙酸镁酒精溶液： 称取1.5克乙酸镁[Mg(CH3COO)2·4H2O]， 溶解于100mL95％酒精中即成(可将溶液放 在60℃～70℃水浴上加热，促使加速溶解)。 4．操作步骤 (1) 取三只洗净擦干并编号的坩埚，送入800℃～850℃的高温炉中灼烧0.5h，取出，冷却，称重。 (2)用其中两只坩埚各称取磨碎试样2～3克，用移液管准确吸取乙酸镁酒精溶液，于三只坩埚中各注入3mL，静置2～3min(直至全部润湿试样止)，在水浴上挥去酒精后， (3)按550℃灼烧法进行炭化，炭化后，将三只坩埚送至高温炉膛口处预热片刻，再移入膛内，错开坩埚盖(约0.5厘米)，关闭炉门，在800℃～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成灰白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温、称重。(若带有红棕色说明有相当量的Fe2O3存在) 5．结果计算 思考题 1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量之间有什么区别? 2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？ * * 第二节 食品中灰分的测定 一、概述 灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。 二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分 1.5 4.7 1.95 5.3 0.8 ～2.0 0.5 ～1.2 7.8 ～8.2 5.0 ～5.7 0.6 ～0.7 灰分 含量 (%) 玉米 大豆 小麦 稻谷 鲜鱼 （可食 部分） 鲜肉 脱脂 乳粉 乳粉 牛乳 种类 表　5-2 常见食品中灰分含量 三、测定步骤 仪器设备: 选择坩埚种类及大小 样品处理→坩埚处理→称样→碳化→灼烧→称重→结果计算 式中： ω——灰分含量，％； ——空坩埚质量，g ——样品加空坩埚质量，g； ——残灰加空坩埚质量，g。 ——试样水分百分率，%。 M 五、注意事项 1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。 2、要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。 3、如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。 式中： ——坩埚重量，g ——灰分和坩埚重量，g ——空白试验坩埚重量；g ——氧化镁和坩埚重量，g ——试样重量，g ——试样水分百分率，％。