不同烧结法对３Ｙ－ＴＺＰ陶瓷力学性能的影响.docVIP

不同烧结法对３Ｙ－ＴＺＰ陶瓷力学性能的影响 　　摘要　本文研究了低温烧结含3mol%氧化钇的四方多晶氧化锆（3Y-TZP）的烧结性能和力学性能，以及进行热等静压（HIP）后其力学性能的变化。成形后的3Y-TZP在常压、1300～1450℃温度下进行烧结。由于该粉料有很高的烧结活性，在1300℃低温烧成下就可获得相对密度大于94%的烧结体；在 1350℃烧成温度下3Y-TZP 获得了最佳的力学性能。其断裂韧性(KIC)和维氏硬度(HV)分别达到18.7MPa?m1/2和13.7GPa，其中应力诱导相变是其主要的增韧机理。对低温烧成的3Y-TZP陶瓷进行热等静压烧结后发现，HIP增大3Y-TZP陶瓷HV的作用显著，可使其增至14.3GPa。 　　关键词　氧化锆陶瓷，烧结，热等静压，力学性能 　　 　　1前 言 　　 　　ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体，而高温下为导体等优良性质[1]。1975年澳大利亚R.G.Garvie以CaO为稳定剂制得部分稳定的氧化锆陶瓷(CaO-PSZ)，并首次利用ZrO2马氏体相变的增韧效应，提高了其韧性和强度，极大地扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用[2]。Y-TZP 陶瓷已经成为当今力学性能最好、应用最广泛的结构陶瓷之一。制备Y-TZP陶瓷的烧结方法有常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、锻压烧结、微波烧结和放电等离子超快速烧结等，但是目前成本最低、工艺最简单、最常用的烧结方法依然是常压烧结。另外，由于化学制备纳米粉料的技术日趋完善，使得Y-TZP在低温下烧结成为可能。 　　获得具有良好力学性能的Y-TZP 陶瓷的关键是：从高温冷却至室温时尽可能多地保留亚稳定四方相ZrO2的体积分数，控制并提高对增韧有贡献的四方到单斜相转变的有效相变。本实验对低温常压烧结3Y-TZP的烧结性能、力学性能及热等静压处理下对其性能的影响进行了研究。 　　 　　2实验过程 　　 　　2.1 原 料 　　实验所用粉料为3Y-TZP粉末，该粉料购自江西微亿高科技材料有限公司，平均粒度为1μm。该粉末为过饱和固溶体，非热力学平衡相。氧化锆原料的化学成分列于表1。 　　 　　2.2 试样制备 　　将3Y-TZP粉料在Ф33的钢模中于6MPa压力下干压预成形；再经冷等静压进一步致密化成形，冷等静压压力为200MPa；成形以后的试样埋入氧化铝粉末中，在高温坩埚炉中进行常压烧结。在1300℃和1350℃温度下烧结时保温4h；1400℃和1450℃温度下烧结时保温2h，升温速率均为10℃/min；初烧以后，再进行热等静压烧结，热等静压制度为1300℃×1h×150MPa，升降温速率均为10℃/min。 　　2.3 性能测试 　　通过Archinmedes法测定烧成后试样的体积密度，并计算出相对密度，本实验中用6.1g/cm3作为理论密度来估算相对密度。其中，相对密度d的计算公式为：d=（ρ1/ρ2）×100%，式中，ρ1为试样的实际密度，ρ2为试样的理论密度。本试验的显微硬度在HXD-1000TM/LCD型数字式显微硬度计上进行测定；采用压痕法在HV-50维氏硬度计上测量3Y-TZP陶瓷的断裂韧性，载荷10kg，保压时间15s，按照下式计算断裂韧性[3]： 　　KIC=0.73×P×C-3/2 　　式中： 　　P――实际加载的载荷，g 　　C――显微镜下实测裂纹长度，μm 　　KIC――断裂韧性，MPa?m1/2 　　2.4 相组成和显微组织观察 　　使用X射线衍射（XRD）法进行试样的物相组成分析。分别将粉末和试样的抛光表面在X.Pert Pro-MPD型衍射仪上进行X射线衍射分析，从而确定粉末和烧结后3Y-TZP试样中ZrO2单斜相和四方相含量的相对含量。XRD试验条件：Cu靶，加速电压40kV，加速电流40mA。 　　将试样的抛光表面、压痕表面，放在Zeiss Axio Imager.A1m型材料显微系统下观察。 　　 　　3结果与讨论 　　 　　3.1 烧成温度与致密化 　　 　　图1 3Y-TZP陶瓷的相对密度与烧成温度的关系 　　从图1中可以清楚地看出，由于该粉料晶粒尺寸比较小（1μm左右），无团聚并且造粒好，因而该粉料有很好的成形性能和很高的烧结活性，使得3Y-TZP陶瓷在 1300℃低温烧成下就获得了相对密度大于94%的烧结体，当烧成温度提高至1350℃时，就可以获得相当高致密度的烧结体。然而，当烧成温度达到1450℃时，由于少量单斜相的出现以及少量氧化锆晶粒的异常长大，使得3Y-TZP陶瓷的密度反而有所下降。所得低温烧结致密化趋势跟饶平根等[4]的研究结果相同。 　　3.2 烧结对3Y-TZP陶瓷相组成的影响 　　图2是氧化锆粉末的主要相组