固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法HJ544-2010.pdfVIP

固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。 对于有组织排放废气，将滤筒制备成 250ml 试样时，本方法检出限为 0.12µg/ml，当采 3 3 3 样体积为 400L，检出限为0.08mg/m ，测定下限为 0.3 mg/m ，测定上限为 500mg/m 。 对于无组织排放废气，将滤膜制备成 250ml 试样时，本方法检出限为 0.12µg/ml，当采 3 3 3 样体积为 3m , 检出限为0.01mg/m ，测定下限为 0.04 mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3 方法原理 本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品，用超细玻璃纤 维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用水浸取，利用预处理柱除去金属阳 离子后，将试样注入离子色谱仪，根据保留时间定性，仪器响应值定量，测定硫酸根离子的 浓度。 4 干扰和消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过预处理 柱处理后可去除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二 级。 5.1 阳离子交换树脂。 5.2 淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。 5.3 淋洗液：将淋洗贮备液（5.2）稀释得到淋洗液，临用现配。 2- ）=1000µg /ml 。 5.4 硫酸钾贮备液：ρ （SO 4 1 称取 1.814g硫酸钾（基准试剂，（105～110）℃烘 2h），溶解于水，移入 1000ml 容 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。也可使用有证标准溶液进行配置。硫酸钾贮备液于（0～4） ℃密封可保存 3 个月。 2- ）=25.0µg /ml 。 5.5 硫酸钾标准使用液:ρ （SO 4 吸取 5.00ml 硫酸钾贮备液（5.4），置于 200ml 容量瓶中稀释至标线，摇匀，临用现配。 5.6 孔径为0.45µm 的中速定量滤纸。 5.7 玻璃棉。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。 6.1 烟尘采样器：（5~50 ）L/min 。 6.2 中流量颗粒物采样器：（80~130） L/min 。 6.3 玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒。 6.4 0.45µm 超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。 注：为降低滤筒或滤膜（6.3、6.4）空白值，使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜，将杯口用封口 膜封好后放入超声波清洗器中清洗 10min，然后测定浸泡水的电导率，电导率值应小于 0.15mS/m，否则重 复上述步骤。将洗涤完毕的滤筒或滤膜放在滤筒或滤膜架上，置于干燥箱中，干燥后放入滤筒或滤膜盒中 备用。 6.5 预处理柱：将 25ml 酸式滴定管洗净，在底层加入（5～10）mm 高的玻璃棉，再放入经洗 净处理好的阳离子交换树脂（5.1），高度（150～200）mm。水面应略高于树脂，防止气泡 进入而降低柱效。也可采购有相同功能的预处理柱。 6.6 超声波清洗器：功率范围：（100～600）W。 6.7 电炉或电热板。 6.8 离子色谱仪：具电导检测器及阴离子色谱柱。 6.9 水性抽气过滤装置及 0.45µm 微孔滤膜。