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鞣制化学实习指导书 鞣制化学着重阐述无机鞣剂、有机鞣剂和结合鞣剂或无机与有机鞣剂配位化合的基础化学；鞣剂组成、结构与鞣革性能的关系；鞣剂与胶原的化学反应及反应机理（即鞣制机理；鞣剂的改性等）。为理论联系实际，本实习指导书结合鞣制、中和和复鞣等内容设计了10个指导性实验，其特点是将鞣制化学中的一些难以用语言表述清楚的问题，一些重要的基本概念和学生必须掌握的核心内容等融入实验，通过学生自己动手来获得答案。旨在帮助学生理解基础理论，消化课堂教学内容，营造一个动手的氛围，以达到理论联系实际，开发其创造思维能力的目的。 实验一 一浴铬鞣液和铬-锆-铝鞣液的配制及鞣液稳定性的测定 1.实验目的 ①掌握一浴铬鞣液和铬-锆-铝鞣液的正确配制方法。观察在配制过程中发生的各种现象。 ②掌握一浴铬鞣液及铬-锆-铝鞣液在配制过程中各种用料的关系。 ③掌握一浴铬鞣液及铬-锆-铝鞣液沉淀值的测定方法。 ④初步掌握鞣液稳定性的判断。 2.实验原理 ①铬鞣液配制：在强酸条件下，用葡萄糖作还原剂可使红矾钾（）或红矾纳（）中的还原而成。只有当转变成含有一定数量的羟基（即具有一定的碱基）的配合物才具有鞣革性能。配合物分子中羟基数目的多少即碱度的大小，是由还原成时所用酸量的多少决定的。生产上所使用的铬鞣剂其碱度一般为33%或在38%~42%。 配制一浴铬鞣液的反应式如下： ②铬-锆-铝鞣液的配制：配制铬-锆-铝鞣液所使用的铝盐为硫酸铝或铝明矾，铬盐为红矾钠或红矾钾，锆盐则一般为或，使用最普遍的为硫酸锆。锆盐在水中极易水解及配聚，水解生成碱式硫酸锆及硫酸，反应式如下： 锆盐含有较多的硫酸量，在配制铬-锆-铝鞣液时，锆鞣剂水解所生成的酸足可以保证红矾中还原成所需的硫酸量，因而在配制时不需加入浓硫酸。所获得的鞣液为铬-锆-铝异核配合物。 3.仪器及药品 电炉（500W或800W） 1个 试管（10mL） 2支 烧杯（50mL,100mL,500mL） 各1个 试管架 1个 量筒（10mL） 1支 试剂瓶（容量不低于500mL） 2个 吸管 1支 温度计 1支 天平（精确至0.1g） 1台 玻棒 2根 红矾钠（工业纯） 适量 浓硫酸（66°Bé） 适量 葡萄糖或红糖（工业纯） 适量 碱式滴定管 1支 硫酸锆（工业纯） 适量 甲酸（工业用） 适量 钾或钠明矾（工业纯） 适量 草酸（工业用） 适量 广泛pH试纸（1~14） 精密pH试纸（0.5~5.0） 液（） 适量 4.操作步骤 （1）配制碱度为38%的铬鞣液： ①称取50g红矾钠于500mL烧杯中，用红矾3倍重的常温水充分溶解； ②在搅拌下缓缓加入48g浓硫酸，并加热至沸腾； ③用50g水将20g红糖（或葡萄糖）加热溶解，在搅动下缓缓加入红矾硫酸溶液中，加糖液的速度及加热情况以反应液不产生暴沸，在溢出，维持在沸腾态为好。严格控制加热，以免沸腾过强，水分蒸发过快； ④加完糖液后，维持其沸腾3~5min，用玻棒蘸一滴反应液于白纸上，若浸润边缘无黄色，则反应被视为达到终点； ⑤让其自然冷却至室温，补加常温水，使所配制的铬鞣液总质量为250g； ⑥将所配铬鞣液倒入试剂瓶中备用。 （2）铬-锆-铝鞣液的配制： ①按红矾：硫酸锆：明矾=1：4.5：1的比例配制铬-锆-铝鞣液，称取50g红矾钠，225g硫酸锆于800mL烧杯中，用300g水使其充分混溶； ②同（1）的③与④； ③加入50g研细的明矾于上述鞣液中并使其完全溶解，冷却至常温； ④加水使鞣液的总质量为500g，搅拌均匀，倒入试剂瓶备用。 （3）一浴铬鞣液及锆-锆-铝鞣液沉淀值的判断： ①分别用甲酸和草酸配制成pH值约为4的两种溶液备用； ②用2支10mL试管，各盛5mL甲酸和草酸液，用吸管分别滴加5滴铬鞣液搅匀待用； ③用0.1mol/L的NaOH液分别滴定上述甲酸铬液及草酸铬液至沉淀产生并不消失作为滴定的终点； ④用精密试纸（0.5~5.0）分别测定产生沉淀终点时的pH值； ⑤用2支10mL试管各盛5mL甲酸液及草酸液并用吸管分别滴加5滴铬-锆-铝液，搅匀待用； ⑥同（3）中的③，④。 5.现象观察及数据测定 ①观察红矾钠溶解后，加酸以后，加糖还原时以及反应结束后溶液颜色变化。 ②称量最终产物，得出红矾钠量与产物质量的比值。 ③测定铬及铬-锆-铝鞣液在pH值为4的甲酸及草酸溶液中的沉淀值，并作对比。 6.思考题 ①在铬鞣液及铬-锆-铝鞣液的配制过程中颜色的变化说明了什么问题？ ②铬鞣液在配制过程中所产生的气体有哪些？ ③鞣液产生沉淀时的pH值称为该鞣液的沉淀pH值，试比较本试验中各鞣液在甲酸及草酸液中的沉淀pH值，并用已学知识分析它们的沉淀pH值为什么不同。 实验二 铬鞣及铬-铝-锆鞣对比 1.实验目的 ①了解并熟悉鞣剂、鞣制工艺及操作。