食品分析理论第五章 灰分测定.pptVIP

第五章 灰分测定 一、测定意义 1、定义：食品在一定的条件下（高温灼烧）所得残留物（无机物）称灰分 二、灰分分类 3、测定灰分的意义 确定食品元素的大致组成 测定灰分可以判断食品受污染的程度。 灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质。 如面粉富强粉灰分为0.3～0.5％；标准粉为0.6～0.9％； 影响食品灰分的因素：动植物本性、生长自然条件、成熟度、肥料或饲料的组分、灼烧条件。 灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。 一些食品的灰分含量(%) 牛乳 罐藏淡炼乳 脱脂乳粉 鲜果 蔬菜 0.6～0.7 1.6 ～1.7 7.8～8.2 0.2～1.2 0.2 ～1.2 小麦的胚乳 鲜肉 鲜鱼(可食部分) 蛋白 蛋黄 0.5 0.5～1.2 0.8～2.0 0.6 1.6 精制糖、糖果、糖浆、蜂蜜痕量至1.8% 纯油脂 无。 二、测定灰分一般步骤 1、操作过程 灰分的颜色可能是白色、黄色、浅灰色， 不允许是灰黑色、黑色。 铁含量高的食品，残灰呈褐色， 锰、铜含量高食品，残灰呈蓝绿色。 有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。 2、灰化温度 不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品550 ℃ ； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ； 谷类饲料可用600℃ 。 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳 合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 3、方法优化（氧化完全，防止生成硬壳） A、水洗：初步灰化的样品，以过冷却、洗涤、干燥、再灰化。减少生成硬壳可能性 B、加入助氧化剂：H2O2、HNO3、NH4NO3等，破坏高聚物生成，加速碳氧化。 C、渗透疏松剂：植物油、乙醇，可以消泡、湿润、松散灰分。 D、助灰化剂：醋酸镁、硝酸镁等，这类镁盐与过剩的磷酸结合．残灰呈松散状态． 作业三 1、简述你所知水分测定方法的原理、特点。 2、什么是水分活度，它的测定有什么意义，简述水分活度水分测定方法、原理。 3、灰分可分成那些类型，简述它们测定的意义和测定操作要点。 4、P66；2题 三、水溶性灰分、酸不溶性灰分测定1、水溶性灰分测定 2、酸不溶性灰分测定 四、湿法测灰分 干法测定灰化操作简单、管理方便，适宜于大批量样品的分析测定。试剂空白低。 但灰化温度较高，一些金属总有所散失，瓷坩埚可与被测的组分起化学反应，瓷坩埚能吸收一些被测的组分。有的样品灼烧之后，其残留物难于溶解，不利进一步的测定。 湿法测定灰化过程中，加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸等)，把样品消化。使元素处于游离状态，由总元素或特征元素确定食品灰分。测定温度较低，成分挥发损失少，可做个别元素测定。但操作管理麻烦，试剂消耗大、空白值高。 五、电导测灰分 干法测灰分费时、耗能，湿法操作管理麻烦，消化污染大。为此人们研究电导测灰分。 测定食品的电导率（它与食品中的电解质也可说灰分成正比），乘上相应系数为电导灰分。 方法仪器简单、测定快速；但灰分电导系数较难准确确定，干扰因素多，只适合测定来源固定，组成较简单的样品分析。 六、食品呈酸呈碱性 酸桔子呈酸还是呈碱性食品？味酸，Ph=3~4， 表观是酸性的，但是它是碱性食品。 食物的酸碱性不是凭口感，而是食物经过消化吸收后对体液的影响。 食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。检验的方法是测灰份。 成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、等。 成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多）等。 中性食品：非金属元素与金属元素的量基本相当或含量都很少。如食盐、糖、油、茶、醋等。 七、几种重要矿物元素的测定 食品中除含有大量有机物外，还含有较丰富的矿物质(即灰分)，其中含量较多的矿物元素有Ca、Mg、K、Na、P、S、C1等7种，含量都在0.01％以上，称为常量元素，约占矿物质总量的80％。此外，还含有Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下