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麝香风湿搽剂中樟脑薄荷脑冰片含量测定
气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量
万 丽 周 立 胡轶娟 王 凌 叶 聘 王 敏
(成都中医药大学,成都 610075)
摘要:目的：建立测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量的方法。方法：采用气相色谱法，毛细管柱为PEG-20M（30m×0.25mm×0.25μm）,萘为内标物, FID检测器。结果:樟脑、薄荷脑、冰片分别在0.110~1.100μg、0.030~0.300μg、0.080~0.800μg范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：99.81%，RSD为1.53%，薄荷脑99.84%，RSD为1.32%，冰片100.20%，RSD为0.52%。结论:本方法简便、快速、准确性、重复性好，可同时测定中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。
关键词: 气相色谱法;石英毛细管柱;樟脑;薄荷脑;冰片
Determination of camphor,menthol,synthetic borneol in SheXiangShuHuoJing by GC
Wanli,Zhouli,Huyijuan,WangLing,YePing,WangMin(Chengdu University of T.C.M chengdu 610075,China)
ABSTRACT Objective:To set up a method for the Determination of camphor,menthol,synthetic borneol in SheXiangShuHuoJing. Method: camphor,menthol,synthetic borneol was determined by GC.A capillary column PEG-20M（30m×0.25mm×0.25μm）was used,FID detector. Result: camphor,menthol,synthetic borneol presented a good linear correlation within a range of 0.110~1.100μg、0.030~0.300μg、0.080~0.800μg.The average recoveries of camphor,menthol and synthetic borneol were 99.81%,(RSD=1.53%)，99.84%,(RSD=1.32%),100.20%, (RSD=0.52%). Conclusion:This method is simple,reliable,repeatability is good.
Keywords:GC,Capillary column, Camphor,Menthol,Synthetic borneol
麝香舒活精是中华人民共和国卫生部颁布标准中成药制剂十五册(1998)收载品种[1],是由麝香、樟脑、薄荷脑、冰片等药物组成, 可用于各种跌打损伤，淤血肿痛，风湿瘀阻，关节疼痛。樟脑，薄荷脑，冰片为复方中起药效的主要组分，测定其含量对确保临床疗效具有重要意义，因此，采用气相色谱法对三者进行含量测定研究[2]～[5]。该方法简单可靠，重现性好，结果令人满意。
1 仪器与试药
GC-2014气相色谱仪(日本岛津)；N2000色谱工作站(浙江大学)；FID检测器(日本岛津);
樟脑、薄荷脑、冰片均由中国药品生物制品检定所提供,其它所用试剂均为分析纯;麝香舒活精(自制)。
2 混合对照品对照品、供试品及阴性溶液的制备
2.1 内标溶液的制备 取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含4.02mg的溶液，作内标溶液。
2.2 混合对照品溶液的制备 分别精密称取樟脑27.52mg, 薄荷脑7.48mg, 冰片20.04mg,置5ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
2.3 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml置50ml量瓶中, 加内标溶液（4.02mg/ml）5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2.4 阴性溶液的制备 按处方比例,制成缺樟脑、薄荷脑、冰片的阴性样品, 取1ml置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温1600C, 进样口温度2300C, FID检测器温度2600C;载气为N2,流速为1ml/min；分流进样，分流比59:1。
2.2内标物的选定
经试验选用萘作为内标物，能与样品中各峰有较好分离，保留时间也较好，且萘与相邻成分分离度大于1.5。因此，选用萘作为内标物,见图1。
1．樟脑 2．薄荷脑 3．冰片 4．萘
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