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高固含量ＳｉＣ浆料流变性能的研究 　　摘 要 本文研究了高固含量的SiC浆料的流变行为。研究发现，由于表面被氧化使得其等电点与SiO2 接近，浆料的流变行为基本符合幂律流体，用强碱性分散剂效果好于中性分散剂。 　　关键词 悬浮体，SiC，流变 　　 　　1前言 　　 　　碳化硅陶瓷因具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，受到人们的广泛重视，被认为是汽车工业和宇航工业中制造发动机部件、密封部件、燃气轮机、火箭喷嘴的最有希望的候选材料[1]。要获得可靠性高的陶瓷部件，成形是关键工序之一。制备高固含量、低粘度、高均匀性浆料是浆料成形和喷雾造粒工艺的关键[2～3]。本文通过对SiC 高固含量下的流变行为的研究，为适宜的浆料制备提供依据。 　　 　　2 实验 　　 　　2.1 实验原料 　　实验采用宁夏西北第二民族学院纯化的SiC 微粉，其平均粒径为0.64μm，纯度＞97%，主要不纯物为：SiO2 1.0～1.5%， 游离C＜1% ；分散剂#1，#2由德国提供，#1为强碱性，其10%的水溶液pH值为13，#2为中性。 　　2.2 浆料的制备 　　SiC 微粉加入去离子水、分散剂、氨水调节pH值，球磨一定时间后制得所需浆料。 　　2.3 实验方法 　　浆料的等电点由 Muetek PCD02型PCD（颗粒电荷测定仪）（Muetek，德国）和702 SM Titrino 滴定仪（Metrohm，瑞士）用滴定法测定；将SiC粉配置成5%（wt/wt） 0.01MKCl的悬浮液，超声波分散，用0.1MHCl溶液进行滴定。用 Rheostress 300(Thermohaake，美国)流变仪测定浆料的流变行为。 　　 　　3结果与讨论 　　 　　3.1 SiC 悬浮体的带电行为 　　用滴定法测定粉体的IEP（等电点）为1.86，见图1。与文献[4]的报道pH=4有一定差距，与文献[5]报道的pH=2基本一致。其原因主要是因为实验所用的粉体表面带有较多的SiO2杂质，在水中发生水解，影响了SiC的电性能。由于使用的粉体的粒度为亚微米级，比表面积较大，表面氧化面积较大，使实验结果更接近SiO2的IEP（基本重合）。一般在等电点附近范德华引力起主导地位，颗粒会因相互吸引而团聚，而在碱性范围内才具有良好的静电稳定性。 　　 　　3.2 高固含量下浆料的流变行为 　　将粉料分别配置成45%、55%、65%（wt/wt） 的悬浮体，测定其流变行为，见图2。从图中可以看出，浆料显示出明显的剪切变稀性。 　　 　　n值的大小代表了系统对剪切速率的敏感程度，n值越大表明分散体系的粘度随剪切速率的变化而变化的速度越慢，物料流动变形的稳定性较好[6]。但n值太大则没有足够的剪切稀化效果，物料没有良好的流动性。 　　3.3 分散剂的影响 　　在45wt%的悬浮体中加入分散剂后，#1分散剂的分散效果优于#2，见图3。这是因为#1为强碱性物质，通过调节pH值，使颗粒表面产生一定量的表面电荷，形成双电层，通过双电层的排斥力降低颗粒间的引力，并且高分子化的空间位阻效应使颗粒之间产生排斥，达到了稳定的效果。而#2只有空间位阻效应，其效果远不如#1。 　　 　　调节悬浮体的pH=10，再加入#2分散剂，与使用#1、#2分散剂的悬浮体的流变性能进行对比，结果见图4。结果显示，尽管在相近的pH值条件下，#1分散剂的效果仍明显优于#2，因为在空间位阻效应之外，#1分散剂还具有聚电解质电离产生的静电位阻效应，即功能团吸附于颗粒表面，有机链向介质中展开，共同保持颗粒稳定。 　　 　　 　　4结论 　　 　　（1） 由于表面被氧化，所测SiC悬浮体的等电点为1.86，与SiO2接近； 　　（2） 在高固含量下的SiC浆料的流变行为符合幂律流体规律，n＞0.2； 　　（3） 强碱性分散剂的效果好于中性分散剂，其原因是聚电解质电离产生的静电位阻效应。 　　 　　参考文献 　　 　　1 李建保，傅正义.先进陶瓷与无机非金属材料[M].科学出版社，2007，263～267 　　2 A．J．Millan， M.I.Nieto， R.Moreno，Near-net shaping of aqueous alumina slurries carragreen[J].J.Eur.Ceram.（22）2002，297～303 　　3 朱桂花，陈宇红.液相烧结碳化硅喷雾造粒工艺控制[J].化工新型材料，2006，8:65～67 　　4 Ramachandra Rao R,Roopa H N,Kannan T S.Effect of pH on the