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V01．30 高等学校化学学报 No．2 2009年2月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSlTIES 250—254 碳辅助CVD制备氧化硅纳米线及其光学性能 郑立仁1”，黄柏标2，尉吉勇2t3 (1．泰山学院物理与电子科学系，泰安271021；2．山东大学晶体材料研究所，晶体材料国家重点实验室， 3．山东大学化学与化工学院，济南250100) 英衬底上制备了大量非晶氧化硅纳米线．该纳米线直径为20—200nm，长数百微米．利用透射电镜、扫描电 镜及电子能谱对氧化硅纳米线的形貌及组分进行了表征与分析；FHR光谱显示了非晶氧化硅的3个特征峰 (482，806和1095cm叫)和1132cm。1无序氧化硅结构的强吸收峰．氧化硅纳米线的光致发光光谱(PL)表明 其具有较强的438nm荧光峰． 关键词SiO：(x≤2)纳米线；碳辅助CVD方法；F兀R光谱；光致发光 中图分类号0612．6 文献标识码A 文章编号0251-0790(2009)02-0250-05 米线、硅纳米线和氧化硅纳米线等)由于具有优越的机械、物理、化学性质及潜在应用前景而备受关 注．一维纳米材料又是研究电子传输行为、光学特性和力学性能等物理性质的尺寸和维度效应的理想 系统，在构筑纳米电子和光电子器件等集成线路和功能性元件中充当非常重要的角色，是当前纳米材 料领域的研究热点【2J．准一维氧化硅纳米材料在光致发光、低维波导及光学器件纳米埋层连接等方面 具有重要意义旧。J，在近场光学显微镜和集成光学器件的连接上有望得到应用．近年来，人们应用不 同的方法[化学气相沉积(CVD)∞．7J、激光刻蚀．8o和碳辅助法归．1川等]制备了多种形貌、高度定向排 列的氧化硅纳米线，并对氧化硅一维纳米材料的发光性能进行了研究¨卜16J．但是，这些制备准一维氧 化硅纳米材料的方法存在许多不足之处：(1)在化学气相沉积方法中，一般用硅片作为衬底，实验对 环境的真空度、保护气的纯度要求高；(2)激光刻蚀方法中，需用激光器提供刻蚀光，但多数实验室 不具备这种条件，且激光器的维护也是繁琐的，同时激光刻蚀方法要求的生长温度较高；(3)在碳热 辅助方法中存在生长温度高，硅片衬底增加了成本以及对生长环境气压要求严格等问题．在上述方法 中，一般用Fe，Co，Au及Pb等过渡金属作为催化剂，这些金属通常熔点高、价格昂贵或有毒性． 本文利用成本低廉的活性碳粉与二氧化硅粉末为原料，在1100～1140℃、常压和N：／H：气氛下 于水平管式炉中在石英片衬底上制备了大量非晶氧化硅纳米线． 1 买驻邵分 1．1氧化硅纳米线的制备 取SiO：粉末与活性碳粉按一定比例混合，放入玛瑙研钵中研磨，使其均匀后，装入石英舟．取适 量的Al粉和Fe：O，粉末均匀混合，放入石英舟内并平铺在SiO：粉与活性碳粉混合物的表面．用石英 片盖在石英舟上作为衬底，将石英舟放人事先准备好的石英管中，随后将其放入水平高温炉中(保证 石英舟处于高温区)． 50mL／min．以25—30 oC／min的速率使管式炉升温到所需温度后保温2h．反应完毕后，继续以40～ 50 收稿日期：2008-04-08． No．2 郑立仁等：碳辅助CVD制备氧化硅纳米线及其光学性能 别发现有白色膜和大约长1-2mm的绒毛状白色产物． 1．2测试仪器 2结果与讨论 2．1形貌表征 nm的直径，长数百微米，表面光滑．纳米线形貌与用硅片衬底生长的氧化硅纳米线n7J¨及用激光刻蚀 SEM of at1100 1 Fig．1 imagesSiO，nanowirespreparedoC(A—C)and140℃(I卜F) 法制备的氧化硅纳米线1的形貌相似，且氧化硅纳米线上附着一些直径为100—300nm的颗粒，这是 线从这些合金颗粒上生长(黑色箭头处)，很显然氧化硅纳米线是遵循V—Lr—S机制生长．图1(D)一 (F)是1140℃下生长的纳米线SEM照片．图中显示氧化硅的形貌与1100℃下的氧化硅纳米线大体一 致，但1140℃下生长的氧化硅纳米线的直径比1100℃的略粗，为30—