微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第10期 2013年10月 ChineseJournalof 1511～1517 AnalyticalChemistry 微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法 同时快速测定牛奶中27种抗生素残留 林珊珊1’2 岳振峰1 张毅“ 郑宗坤2 赵凤娟1 吴卫东1 吴凤琪1 肖陈贵1 ‘(深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，深圳518045) 2(深圳大学化学与化工学院，深圳518060) 摘要采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法，在一段中空纤维管内注入正辛醇．甲苯(1：1， V／V)作为接受相，两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700r／min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下， 12．67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱一串联质 谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外 标法定量，线性范围为0．2~5．0 15．0％，相对标准 “∥kg范围内。以0．5、1．0和2．0rig／kg添加浓度水平进行方法验证，回收率为49．0％一l 偏差为0．89％。21．1％。 关键词微波辅助萃取；中空纤维一液相微萃取；抗生素；牛奶；液相色谱．串联质谱 1 引 言 近年来，由不当使用或滥用药物导致牛奶中的抗生素残留超标引起的乳制品安全问题屡有报 道¨’2o。抗生素残留不仅会影响乳品质量旧’4J，且长期食用将造成消费者的过敏反应、产生耐药性菌株 等多种危害。5】。我国乳制品质量和安全已成为广大消费者关注的热点问题。研发多种(多类)抗生素 残留同时、快速、高灵敏分析方法，对提升乳制品中药物残留的检测水平和监管力度有重大意义。 常用抗生素残留检测方法主要有微生物法、荧光法、气相色谱法、高效液相色谱法和液相色谱一串联 有力的手段之一。已有同时检测鱼肉、蜂蜜、牛奶中磺胺、大环内酯、四环素、喹诺酮等多种类药物残留 等研究报道¨¨12]。由于药物理化性质的差异性，样品前处理方法需适用于较宽范围的化合物，例如直 接稀释样品或以复合型的固相萃取柱(Solidphase 干扰较大、影响灵敏度；后者不仅耗时、耗溶剂，且需要预实验选择合适的SPE柱。 中空纤维液相微萃取(HF—LPME)是一种利用中空纤维的微孑L限制大分子不能进入萃取相，从而减 用。然而，已有的HF-LPME技术中待分析组分主要依靠被动扩散方式进人萃取相，导致传质速率低， 平衡时间长，且分析物无法快速从样品基体中游离出来，萃取过程常耗费数小时¨416]。 本研究将微波辅助萃取(Microwave 观粒子瞬时极化所带来的大量热能和快速传质，达到缩短HF—LPME平衡时间、提高萃取效率的目的。实 验比较了MAE和普通HF-LPME的萃取性能差异，考察了各个影响因素对萃取效果影响。微波辅助HF． 言仅需沉淀蛋白质即可直接萃取。适用于同时分析牛奶中喹诺酮、磺胺、大环内酯等27种抗生素残留，方 法简便、快速且环保。 2013-Ol_24收稿；2013-05—15接受 本文系国家自然科学基金(No资助项目 {E—mail：zhayi80@gmail．coin 分析化学 第41卷 2实验部分 2．1仪器与试剂 1200型高效液相色谱仪 APl5000型四级杆串联质谱仪配电喷雾离子源(美国AB公司)；Agilent Poroshell mm×2．1mm