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目 录 Contents EBSD的原理及系统组成 3.4 EBSD标定过程 目 录 Contents EBSD的样品制备 四、EBSD的样品制备 影响EBSD花样质量的因素 1.样品表面质量:干净,平整,无抛光引入的变形 2.样品状态形变、再结晶?样品中包含何种元素? 3.仪器状态:电镜参数(高、低电压?大、小电流束?) 4.软件参数调节:曝光时间,噪音去除 由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内,故:?试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层,导电性良好;?表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷 目 录 Contents EBSD的样品制备 样品表面状态对于EBSD观测的影响 Ni的样品表面,1200grit砂纸 (粒度大约为5μm) 没有EBSD花样 Ni的样品表面,抛光十分钟后 (使用0.3 μm 氧化铝抛光剂) EBSD花样 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备流程 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备注意事项: 应避开有缺陷的地方,选择有代表性的部位。 机械抛光:对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金,在抛光过程中容易发生嵌入缺陷(抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体)。对于塑形材料易产生塑形流变。 电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁,具有操作简单、快速、低成本等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属,特别是双相钢等。电解液有毒,且电解参数难调。 目 录 Contents EBSD的样品制备 EBSD的样品制备设备: 振动抛光机(机械抛光) 电解抛光 离子刻蚀、抛光 目 录 Contents EBSD实例分析 四、EBSD实例分析 这些EBSP花样包含了那些信息? 晶体结构信息——与能谱配合进行未知物相的鉴别晶体取向及取向差——晶体相对宏观样品或临近晶粒的取向菊池花样质量——反映了晶体应变的相对差异 目 录 Contents EBSD实例分析 样品倾转角对EBSP的影响 目 录 Contents EBSD实例分析 由取向信息(欧拉角)衍生出来可以进行的具体分析: ? 微观组织结构(取向成像)? 取向差分析? 晶界特性分析? 晶粒尺寸分析? 织构分析? … 目 录 Contents EBSD实例分析 焊接区域的EBSD相分析 目 录 Contents EBSD实例分析 IF钢的冷轧过程中织构的控制 相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线,表明试样完全再结晶。 电子背散射衍射(EBSD) (Electron Back Scattered Diffraction) 汇报人: 目 录 Contents 一 EBSD的由来 二 晶体学基础 四 EBSD的样品制备 三 EBSD的原理及系统组成 五 EBSD实例分析 六 EBSD的发展 EBSD的优势 七 EBSD的由来 目 录 Contents 一、EBSD的由来 EBSD —— 扫描电镜附件之一 1. 基于SEM的一种测量晶体取向的技术 2.安装于电子显微镜 (场发射或钨灯丝电镜)或者电子探针上的EBSD系统示意图 Nordlys Nano及Max2—— Oxford SEM上装配的EBSD 目 录 Contents EBSD的由来 目 录 Contents 1928年 Seishi Kikuchi 第一次观察到了电子衍射形成的Kikuchi花样 P pattern of calcite (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.) P pattern of mica (Kikuchi, Japanese Journal of Physics, V, 2, 1928.) EBSD的由来 目 录 Contents 1954年, Alam, Blackman, Pashley. ‘High angle Kikuchi patterns.’Proc. Royal Society of London. 较早报道了背反射条件下的衍射花样。 1967年, Coates第一次报道SEM下 观察到的菊池花样。 80~90年代 ,优化算法+摄像技术+ 计算机技术发展 才催化出EBSD技 术走向实用化。 二、晶体学基础 目 录 Contents 晶体学基础 2.1 晶体取向(差)的定义 一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变 RD(rolling dir- ection, 轧向) TD(transverse direction, 横向)
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