水泥混凝土中常用测试方法.ppt

近红外光谱定量分析的流程与步骤 * * * * 01 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA [ ] 03 差示扫描热量法 differential scanning calorimetry, DSC [ ] · 热分析 · thermal analysis · · · · · 原理 仪器 应用 热重法TG thermogravimetry 原理 thermal analysis 温度升高，物质失重 记录m－T图 物质的分解、挥发温度及过程 仪器 thermal analysis 光源 反射镜 记录系统 平衡点 平衡重量 调节装置 校准重量 样品 炉 热电偶 热天平的结构 仪器 thermal analysis 记录天平 加热炉(室温-1000℃) 程序控温系统 记录仪 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 水合草酸钙的TG曲线 失H2O 分解出CO 分解出CO2 应用 thermal analysis 了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等 研究材料的热稳定性 研究固相反应和固气之间的反应 测熔沸点 利用热分解或蒸发等，分析固体混合物 应用 thermal analysis 在分析化学中的应用 成分分析 Ca2+,Mg2+ 混合物 草酸盐 沉淀 500℃ m1 CaCO3+MgO 900℃ m2 CaO+MgO 解方程组得两者含量 确定沉淀的灼烧温度 PbSO4 840℃分解 干燥℃ 100－840℃ 选沉淀剂 Al(OH)3↓ 转Al2O3 ↓ 氨水 氨气 500℃ 1000℃ 选氨气利于处理 原理 仪器 应用 差热法 DTA Differential thermal analysis 原理 thermal analysis 恒定加热速率时，测样品温度的变化速率 通常T稳速上升，熔化或吸/放热反应T平台 参比物：在所测范围内不发生任何热效应 记录样品与参比物之间的温差 Al2O3 仪器 thermal analysis 样品 参比物 电热丝 热电偶 金属 应用 thermal analysis CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 CaO 失H2O 分解出CO燃烧 分解出CO2 的TG和DTA曲线 CaC2O4·H2O 应用 thermal analysis 适用于温度突变重量不变的情况 晶体熔化 高聚物分解 高聚物的强度、柔性决定于结晶度 180℃的峰面积于晶体重量成比例 半晶体高聚物材料 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis 差示量热计代替加热炉 样品和参比物各自独力加热 分析曲线与DTA相同，但更准确 产生温差用继电器启动功率补偿，保持同温 应用：测反应焓、比热 应用：观察熔点降低，测高纯有机物中杂质 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis CuSO4·5H2O DSC DTA 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis 有机物含量测定 应用 醋氨酚(杂质为4－氨基酚) 的DSC曲线 熔化的峰温、峰高 均随杂质增多而降低 据此可进行纯度测定 水泥混凝土中热分析的应用 IR 在水泥混凝土中的应用 近红外光谱谱区示意图 i ) 红外吸收: 当分子振动产生的交变偶极(oscillating dipolemoment)与红外光束振荡电场相互作 用时,红外光被吸收,分子跃迁到较高的能级 ii）判别定则： 分子在振动的一个极端的偶极矩，必须与其 在另一个极端的偶极矩不同。 偶极矩 =0 无对称中心，偶极矩交变 红外非活性 红外活性 如 CO2 2.6 红外光谱（The infrared spectrum) i)几种振动形式 对称伸缩（ ） 剪式振动（ ） 面外扭曲（ ） 不对称伸缩（ ） 面内摇摆（ ） 面外摇摆（ ） 透射光谱法 透射光谱法就是把待测样品置于作用光与检测器之间，检测器所检测到的分析光是作用光通过样品体与样品分子相互作用后的光，若样品是透明的真溶液，则分析光在样品中经过的路程一定，透射光的强度与样品组分浓度由比耳定律决定。 定性分析 近红外光谱定性分析利用模式识别