水盐体系相平衡研究及硫酸钾的制备.docVIP

四 川 大 学 化工专业实验报告 实验名称：水盐体系相平衡研究及硫酸钾的制备 学院： 学生姓名： 学 号：: 2——20 指导教师： 实验目的： 1、通过25℃下K+、Na+//C1-、SO4=-H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制工艺路线的分析最终得K2SO4和NaCl 2、掌握化工产品开发过程和基本方法。 1、水盐体系相平衡数据的测定 相平衡数据的测定方法很多，其中常用的方法的是等温法和多温法。 等温法：在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成并鉴定与液相呈平衡的固相情况，从而获得相平衡数据。要测定一个未知多元体系的相平衡数据，应按照由二元、三元到多元，由简到繁的程序进行。该法测定结果准确可靠，但过程比较麻烦和费时。多温法通过测定不同组成的体系在变温过程中发生相变时的温度，得到组成与相变温度的关系曲线，进而作图确定体系的相平衡数据。多温法测定比较简单，只需配好各种组成的系统，进行冷却或加热，测定发生相变的温度即可。但由于进程可能发生过冷现象，相变温度不准另外，多温法漏掉小的饱和面，测定结果不准确。 相图标绘和分析 根据实际测定25和100 相平衡数据容易绘制出K+、Na+//C1-、SO4=-H2O系相图如图1 相图125℃时K+、Na+//C1-、SO4=-H2O系存在6个结晶区间，分别是AEGFA：Na2SO4·10H2O结晶区FHRGF：Na2SO4结晶区HRJKBH：NaCl结晶区EGRJPME：Na2SO4·3K2SO4结晶区KJPNCK：KCl结晶区MPNDM：K2SO4的结晶区 100 ℃时存在5个结晶区：Na2SO4、Na2SO4·3K2SO4、KCl、K2SO4。 把配料组成点配制为a点，其反应为,其中W为水，P为含有Na+、SO42—、K+、Cl-、H2O的盐溶液。理论上计算钾的收率为26-29%之间。 把配料组成点配制为点“1”处，其反应为Na2SO4+2KCl+W1( Na2SO4·3K2SO4+R 中W1为水，R为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液，Na2SO4·3K2SO4为钾芒硝，用点g表示 点g与KCl、H2O配制成物系点b，反应式为g+2KCl+W2(K2SO4+P中W2为水，P为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液 P盐溶液与Na2SO4配制成物系点3反应式为P(溶液)+Na2SO4±W3(Na2SO4·3K2SO4+R 其中±W3为增加或减少水量，R为含Na+、SO4=、K+、C1-、H2O盐溶液 间接法工艺过程的钾收率可达80％左右。 此工艺在间接法的基础上回收R盐溶中的NaCl和钾芒硝g。由R点组成经人为调节到4点，加热溶液4点至100点处，蒸发掉部分水份，由于溶液4处于100时NaCl结晶区内，故析出NaCl，过滤得NaCl和C100盐溶液。C100盐溶处于25 的钾芒硝结晶区内，故当冷却至25 时，得到钾芒销和盐溶液3把钾芒硝和盐溶液3反复应用，并结合25和100条件的相图，理论上钾的收率达100％。 依据相图分析大致可提出三种工艺路线，即直接法、间接法、闭路法。各自流程拟定如下：直接法见图2，间接法见图3，闭路法见图4. 图 2 直接法生产K2SO4工艺流程 图3 间接法生产K2SO4工艺流程 相平衡数据测定方法：（1）加热水浴于25±0.05℃；（2）按相图R、P点用台秤称量，干盐总量不超过20g；（3）先加入少量水于平衡管中，在依次加入Kcl、Nacl、Na2SO4、K2SO4，开搅拌器，最后把所有水量全部倒入平衡管中，记时间、温度、平衡搅动2—3小时；（4）停止搅动，静止澄清1—2小时，分别取清液分析和湿渣固体分析或固体鉴定。 制备K2SO4的方法：（1）加热水浴25℃，按相图用杠杆原理或用R、P、g的溶解度数据计算物系点“1”、“a”、“3”、“b”所需各自原料量，干盐总量不超过50g；（2）按物系点计算出所需的Na2SO4、Kcl、W（H2O）、g（复盐）、p（盐溶液）、R（盐溶液）的量，用台秤称量；（3）开搅拌器，先加入少量水于反应器中，然后依据不同反应依次加入Kcl、g（复盐）、Na2SO4，最后把所余的水全部加入，记温度、时间，反应3—4小时；（4）反应结束后，盐浆用真空系统过滤，收集固体和液体，并用台秤称量，关闭反应体系和真空体系；（5）用分析天平称固、液样品，用重量法测定固、液体中K+含量，用容量法测固、液中的cl-、SO4含量；（6）根据分析结果计算K2SO4中K+、cl-、SO42-的含量，钾芒硝中K+、cl-、SO42-的含量，K+收率。 制备Nacl的方法：①按相图，用杠杆原理或用1