纳米Ag结构表征.docx

纳米Ag粉结构表征分析 一、扫描电镜(SEM)分析下图为纳米银粉的SEM扫描结果:1μm图1.1纳米银粉的SEM图(放大5000倍)1μm图1.2纳米银粉的SEM图(放大1万倍)200nm图1.3纳米银粉的SEM图(放大2万倍)图1.4纳米银粉的SEM图(放大2万倍)图1.5纳米银粉的SEM图(放大5万倍)图1.6纳米银粉的SEM图(放大5万倍)由图1.1到图1.5可知,样品中有很明显的团聚现象,大部分晶粒粘接在一起形成柱节状。由图1.1和图1.6可知样品中同时存在少部分晶粒为球形,且晶粒粒径差别较大,大部分粒径在十几纳米到一百纳米之间,但也有一部分粒径达到几百纳米,甚至几微米。出现这种现象可能的原因有制备样品时银离子浓度过大或温度过高等。二、X射线光谱(XRD)分析下图为纳米银粉的XRD测试结果:图2纳米银粉样品的XRD图图2中纳米银粉在38.22、44.40、64.54和77.48处有明显的吸收峰,与JCPDS卡04-0783上数据(Ag为38.0960,44.2570,64.4060,77.4520)基本吻合,分别对应于立方晶系银的(111),(200),(220),(311)晶面,说明样品中Ag粉为立方晶系面心立方结构。三、X射线光电子能谱(XPS)分析下图为纳米银粉的XPS测试结果:Ag 3p1Cr元素C1sAg AugerO元素Ag 3dAg2O峰位图3.1 纳米银粉XPS图Ag3d3峰位图3.2 Ag3d部分XPS图图3.1和图3.2都是经过C1s校正后结果。由图3.1可以看出,样品中除了银元素的峰位还有氧元素的峰位和C1s峰位存在,其中C1s峰位是测试时引入来作为校准用的,而氧元素峰位的存在说明样品中有部分单质银被氧化了。图3.2为图3.1中Ag3d部分峰位进行平滑分峰等处理后的结果,由图3.2可以看出Ag3d的峰位分解为2个峰,368.65eV和374.65eV分别接近于Ag2O的标准峰位368.2eV和Ag单质的标准峰位374.2eV,且银的氧化物与单质银的峰面积比为1.42:1。说明样品中部分银已经被氧化。见下表:表2样品中Ag3d部分XPS分峰计算结果Ag2OAgAg3d峰位/eV368.65374.65峰面积37699.726635.96四、傅里叶红外光谱(FT-IR)分析 下图为纳米银粉FT-IR分析结果:图4纳米银粉的FT-IR图 在图4中,纳米银的红外光谱图中没有明显的特征峰,可能是因为纳米银粉是银灰色的,影响了测试结果。

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