在液-液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品,这样可以确保两的完全接触,有助于质量传递。由于物质剧烈的振动,使得乳化现象经常发生,特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。 为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。 常用于破乳的技术有: ?(1)?加盐;? (2)?使用加热-冷却萃取容器; ?(3)?通过离心作;? (4)加少量的不同的有机溶剂。 5.2 固相萃取?(phase?extraction?SPE)? 固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离。 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取相比固相萃取有很多优点: 固相萃取不需要大量互不相深的溶剂, 处理过程中不会产生乳化现象, 它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的预处理过程,同时所需费用也有所减少。 一般来说固相萃取费用为液液萃取的五分之一,但其缺点是目标化合物的回收率和精密度要略低于液液萃取。 固相萃取实质是上一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同, 可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。 固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 最简单的固相萃装置就是一根直径为数毫米的小柱,小柱可以是聚丙烯、
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