地榆炭检验方法确认方案.doc

地榆炭检验方法确认方案 一、简介 地榆炭 取净地榆片，照炒炭法炒至表面焦黑色、内部棕褐色。主要用于凉血止血，解毒敛疮。用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火烫伤，痈肿疮毒。 二、验证目的： 地榆炭检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P117, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别（2） ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 人员职责 验证小组组长 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。 验证小组成员 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 表1： 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版) 2.鉴别 2.1试验A：取本品粉末2g，加10％盐酸的50％甲醇溶液50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2 试验B：取10％盐酸的50％甲醇溶液50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。 2.3检测结果: 表2 检验结果 结果判断 试验A 试验B 检测人: 检测日期: 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照色品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置未显斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 （1）照鞣质含量测定法测定 仪器：UV1000紫外分光光度计 照高效液相色谱法测定。 仪器：L-3000高效液相色谱仪 3.1专属性 3.1.1对照品溶液的制备? 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。3.1.2标准曲线的制备? 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％葸酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3.1.3测定法 取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。 3.1.4空白溶液的制备： 直接取水作为空白溶液。 3.1.5将结果填入下表。 表3 含量测定专属性试验表 吸光度 供试品溶液 对照品溶液 空白溶液 检测人： 检测日期：