正庚醇在CDCl3中的谱(60MHz)。 加入Eu(dpm)2时谱 加入化学位移试剂后,质子信号将按其与-OH的距离远近而位移不同幅度.距离越近,位移幅度越大.距离越远,位移幅度越小,甚至于不发生. CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH (五)核的Overhauser效应(NOE) 定义:两个(组)不同类型质子位于相近的空间距离是,照射其中一个(组)质子会使另一个(组)质子信号强度增加。 NOE表示:一般以照射后信号增强百分率 NOE与距离的六次方成反比。其数字大小直接反映相关质子的空间距离,可确定分子中某些基团的空间相对位置、立体构型及构象。 β-紫萝兰酮 照射10-CH3,7-H强度增加8.7%,而8-H增加5.2%,则结构为A。 实际上,测试中由于NOE效应小,强度变化小,一般工作中多采用NOE差光测谱测定技术。 NOE差光测谱测定原理: NOE差光测谱测定时,一般采用FT-NMR技术,可以方便进行信号强度运算。照射前后强度没有改变的信号在光谱中全部扣除,剩下的信号中朝下的为被照射质子,朝上的为强度增加质子。 五、1H-NMR谱解析 1、检查TMS信号正常,底线平坦、溶剂残存质子信号位置及信噪比(30上)。 2、由积分高度曲线算出每组信号对应的H数目。可能条件下,在δ值4.5以下找出CH3O、CH3N、CH3-Ar、CH3C
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