铁矿石分析方法.docVIP

一、铁矿石中全铁的测定（三氯化钛——重铬酸钾容量法） 1.方法提要 试样用盐酸加氟化铵、二氯化锡分解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原为低价，过量的三氯化铁进一步还原为钨酸根生成“钨兰”，然后过量的三氯化钛再用重铬酸钾氧化至“钨兰”消失，加入硫磷混酸调节酸度，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，终点为紫色。 2.试剂 ①盐酸：比重1.19 ②二氯化锡（10%）：取10g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中，溶解后加水稀释至10ml。 ③氟化铵：20% ④硫磷混酸：将150ml硫酸在搅拌的情况下，缓慢注入700ml水中，再加入150ml磷酸。 ⑤钨酸钠（25%）：取25g钨酸钠，溶于5%的磷酸溶液100ml，微热使其溶解。 ⑥三氯化钛（1:1.9）：取三氯化钛溶液（15~20%）用5:95的盐酸溶液稀释至20倍，加一层液体石蜡保护。 ⑦二苯胺磺酸钠（1%）：取二苯胺磺酸钠1g溶于100ml水中。 ⑧重铬酸钾标准溶液（0.05N）：称取24g重铬酸钾溶于1L水中。 ⑨标定：称取0.2g光谱纯的三氧化铁，按分析步骤进行标定。 3.分析步骤 称取0.2g试样置于500ml三角瓶中，加盐酸（比重1.19）25ml，氟化铵（20%）5ml，低温加热同时滴加二氯化锡（10%）至无色，继续加热使试样完全溶解，取下滴加高锰酸钾氧化至浅黄色煮沸1分钟，冷却至20~40℃，滴加15滴钨酸钠（25%），用三氯化钛（1:19）滴至无色，再滴加重铬酸钾标准液至无色（不计读数），加20ml硫磷混酸加100ml水，3滴二苯胺磺酸钠指示剂（1%），用重铬酸钾标准液滴定至稳定的紫色为终点。 4.试剂制作： （1）制钨酸钠 A.先放钨酸钠烧杯在天平上，然后清零（称重） B.放5g磷酸 C.加100ml水 D.加进钨酸钠25g入烧杯摇动 E.加热溶解，变成无色 （2）制作三氯化钛： A. 100ml水 B.5ml盐酸 C.5ml三氯化钛 D.摇匀 （3)二氯化锡 A.10g二氯化锡 B.20ml盐酸 C.100ml水 D.摇匀 （4）氟化铵 A.20g氟化铵 B.100ml水 C.摇匀 （5）二苯胺磺酸钠 A.1g二苯胺磺酸钠（直接放入瓶中，无配瓶） B.加100ml水 C.摇匀 （6）硫磷混酸 A.量取700ml水，先加入500ml倒入大瓶中，把剩余200ml水量好，放置。 B.量取150ml硫酸，加入瓶中。 C.量取150ml磷酸，加入瓶中。 D.把剩余200ml水倒入大筒瓶中，搅匀。 化验操作步骤 1.盐酸25ml。 2.氟化铵25ml。 3.二氯化锡→滴至无色。 4.高锰酸钾→淡黄色。 5.钨酸钾，15滴。 6.三氯化钛→无色。 7.硫酸混算，20ml。 8.水100ml。 9.指示剂5滴。 10.标准液，紫色。