03第2章 食品分析的基本知识-2014PPT.ppt

第二章 食品分析的基本知识（书上第二章、第三章）;第一节 样品的采集、制备与保存;（一）正确采样的原则;（二）样品分类;（三） 采样的一般方法;较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、果酱等）;○ 小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等） 这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 ;（四）采样数量 分析项目的要求、分析方法的要求、被检物的均匀程度。 样品一式三份，分别供检验、复检、备查（保留1月），每份样品（散装）不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些。;（五）采样的注意事项;（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。;（4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。 ;二、样品的制备 采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品并满足分析对样品的要求。 混匀、粉碎、缩分、过筛（我国的标准筛有13种，20-200目，300、320、360目） 目的是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 ;;;4、罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其它）分出后再捣碎。 高速组织捣碎机;三、样品保存;第二节 样品预处理 ;方法;一、有机物破坏 （一） 干法灰化 ◇原理 将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般为500-600℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。 ;（二） 湿法消化（消化法） 1、原理 向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。;?二、蒸馏法 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂;（一）常压蒸馏; （二) 减压蒸馏 当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏。 (三）? 水蒸汽蒸馏 某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解。 ;;三、? 浓缩 样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。 方法：常压、减压浓缩;四、溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。 维生素、重金属、农药、黄曲霉毒素;（一）索氏提取法;（二）溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法，叫溶剂萃取法。;2、萃取方法;五、色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好。;六、? 化学分离法; （一)磺化和皂化 ◇ 硫酸磺化 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。 ;◇ 皂化法 原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。 适用 对碱稳定的农药提取液的净化。 ;七、灭酶法;食品分析中样品制备新技术;;第三节 分析方法的选择;一、方法选择;二、选择分析方法时考虑的因素;三、国内外的食品分析标准;四、实验数据的统计评价;绝对偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。 ;标准偏差（均方根偏差）standard deviation;变异系数（相对标准偏差）coefficient of variation ; （二）准确度(accuracy) 指测定值与真实值的接近程度。可用误差或回收率表示。 由系统误差决定，反映测定结果的可靠性，准确度高的方法精密度必然高，而精