高分子合成工艺课程论文12己二醇合成工艺条件探索.docxVIP

本科课程论文 1,2-己二醇合成工艺条件探索课程名称 高分子合成工艺 姓 名 学 号 专 业 任课教师 全志龙 课程论文提交时间： 2015年5月27日摘要本文对1,2-己二醇合成工艺条件进行了优化，使用单因素实验法分别考察了有机过氧酸合成影响、环氧化反应温度、端烯滴加速度、水解反应的影响、催化剂用量、催化剂循环使用次数和不同催化剂等影响。实验结果表明，1,2-己二醇的最佳合成工艺条件，在有机过氧酸合成中在25℃下反应1.5h、原料摩尔比为n(1-己烯):n(H2O2):n(HCOOH) =1:1.4:5, 1-己烯滴加速度控制在0.03 mol/h、氧化反应的温度控制在25℃、催化剂用量n(催化剂)/n(1-己烯)=1 :200、水解反应维持pH值在11～12,在40℃下反应2h，目标产物1,2-己二醇的的收率高达90.4%。关键词：1,2-己二醇，催化氧化，合成工艺1,2-己二醇合成工艺条件探索1 1,2-己二醇简介 1,2-己二醇，英文名称为1,2-Hexanediol，沸点223～224 0C，相对密度0.951 g/mL (25℃)，闪点122℃，折射率1.441～1.443。1.1彩色喷墨打印机的油墨 当代社会打印机广泛应用于工作和生活中，而1,2-己二醇正为打印机中的喷墨打印墨水的重要原料，1,2-己二醇也是当今大多数建材行业中的涂料的重要原料。1.2制造高级化妆品1,2-己二醇为化妆品的原料，作为生活用品等人体所接触的产品防腐剂，之所以能成为产品的防腐剂，主要产品具有杀菌和保湿的功效，同时不对人的身体健康方面产生任何的负面作用。1.3医药领域1,2-己二醇在医药领域方面也着很多直接和间接的应用，主要1,2-己二醇用于医药领域的化工原材料，为下游产品的开发利用提供了基础。1.4其他用于高速油墨的稀释剂，也用作香料、香精的稀释剂，也是有机合成中间体，同时可制造氨基醇等下游产品。1.5意义1,2-己二醇是国民经济发展中非常重要的精细化学品，但是国内在这方面的研究和技术生产方面相当有限，很少涉及到相关1,2-二醇方面的实际运用，外国公司申请了多项专利，他们掌握着主动权。目前，国内的生产量有限，而每年国内的需求量在不断上升，这要求加大对1,2-己二醇的合成方面的研究，以弥补国内需求的缺失。2实验设备与仪器表1主要实验仪器仪器名称生产厂家数量电子天平天津市天平仪器有限公司1JJ-1紧密增力电动搅拌器常州国华电器有限公司1DHG-9023A型全自动电脑干燥箱杭州中拓仪器有限公司1Nicolet IS10傅立叶变换红外光谱仪赛默飞世尔1气相色谱分析仪GCHZ核磁共振波谱仪德国Bruker公司1SHE-D（Ⅲ）循环水式真空泵南京科尔仪器设备有限公司1HH-S型水浴锅巩义市予华仪器有限责任公司13实验药品与试剂表2主要实验药品药品名称规格生产厂家1-己烯AR阿拉丁试剂1,2-环氧己烷AR梯希爱上海化成试剂有限公司1-辛烯AR阿拉丁试剂甲酸AR国药集团化学试剂有限公司1,2-环氧辛烷AR国药集团化学试剂有限公司催化剂—实验室自制氢氧化钠AR国药集团化学试剂有限公司二氧甲烷AR上海凌峰化学试剂有限公司30%过氧化氢AR国药集团化学试剂有限公司氯化钠AR国药集团化学试剂有限公司盐酸AR上海凌峰化学试剂有限公司4工艺流程图5实验方法5.1可能的反应机理的探究在整个实验研究中，选用杂多酸季按盐[(C18H37)2N(CH3)2]3[PW4O16]作为反应控制相转移催化剂，利用甲酸和双氧水现制现用合成的过氧甲酸为氧化剂，氧化端稀合成目标产物1,2-二醇。在整个反应中的机理如下：在这个氧化体系中，可能的机理就是大多数学者所认为的，通过有机过氧甲酸和催化剂反应后生成一个活性中心氧，催化剂起到活性氧原子转移的作用，催化剂下反应中可能的机理如下图所示。5.2反应工艺条件优化为了很好的探索1,2-二醇合成反应的较佳工艺条件，主要对有机过氧酸合成的影响、反应温度、端炼滴加速度、水解反应的影响、催化剂用量和催化剂循环使用次数以及不同阳离子的催化剂对反应的影响等相关因素进行一一考察，目的最终能得到端炼催化氧化合成1,2-二醇反应的较佳工艺条件。5.2.1有机过氧酸合成影响5.2.1.1过氧甲酸合成的原料配比对1-己烯氧化反应的影响实际上，HCOOOH是1-己烯环氧化反应过程中的氧化剂，由于HCOOOH正常情况下都是不稳定的，所以本实验采用现制现用。在常压下，端烯1一己烯30mmol，控氧化反应温度为25℃,n(催化剂)):n(1-己烯)=1:200，水解pH控制在11～12,溶剂萃取3次，经过试验，合成过氧甲酸的原料配比对1,2-己二醇的收率影响比较大，随着n(HCOOH)的增加，n(1,2-己二醇)的量增加明