第二章农药残留基础知识PPT.ppt

C. 将 1L 石油醚置于分液漏斗内，加入100mL 浓硫酸，混匀后静置分层，放去硫酸层。重复上述操作 2 一 3 次，然后水洗，无水硫酸钠干燥、过滤，用全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集其标称范围内的馏出部分。 (2) ．正己烷 与石油醚提纯方法相同。 (3 )．丙酮 一般市售的丙酮纯度均能达到要求，其中含有微量水分，通常不超过0. 5 % ,如果含水量较高，可直接通过 3A 或 4A 分子筛色谱柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有醛类或其他还原性有机杂质时，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集沸程为 55~57 ℃ 的馏分，置于棕色瓶中保存。 (4 )．乙酸乙酯 ( 95 ％~98 ％的）试剂中通常含有少量游离酸（乙酸）、乙醇和水等杂质，可用下列方法加以提纯： ① 加入无水碳酸钾脱水，放置几天，过滤后蒸馏，弃去开始蒸出的馏分，收集沸程为 76 ~77 ℃ 的馏分； ② 用同等体积的 5 % Na2CO3 水溶液充分洗涤后，弃去水层，然后经无水碳酸钾过滤后，全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集沸程为 76 ~ 77 ℃ 的馏分； ③ 在 1L 乙酸乙酯中加人 100mL 乙酸酐和十余滴浓硫酸，在水浴上回流数小时，分馏出乙酸乙酯后，按 ① 处理。 （5）乙腈 乙腈是一种惰性很强的试剂，可与水、醇和醚任意混合。乙腈的毒性很大，用时应特别注意。其提纯方法如下。 ① 向乙腈中加入数克无水碳酸钠至不溶，再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后，用全玻璃系统蒸馏器进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行蒸馏，收集 81 ~82 ℃ 的馏分。 ② 取 1L 乙腈，加入1mL 磷酸，再加入 30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏，收集 81~82 ℃ 的馏分（不超过 82 ℃ ）。 ③ 如果乙腈中所含杂质较少，可以直接通过硅胶或分子筛色谱柱脱水后蒸馏，收集 81~ 82 ℃ 的馏分。 6 ．苯 一般情况下，试剂苯经重蒸馏后，即可使用。如果苯中含有噻吩等杂质时，因噻吩的沸点为 84 ℃ ，在苯的蒸馏以及用冻结法结晶时均不能将其除去，因此要使用化学处理法，用硫酸洗涤，使噻吩生成其衍生物而除去。 检验噻吩的方法是：将 3mL 苯与 10mL 含有 10mg 靛红的浓硫酸，一起振摇，如果苯中含有噻吩，硫酸层应呈蓝绿色。 含有噻吩的苯，可以按下法处理。取 500mL 苯于 l000mL 分液漏斗中，加入 50mL 浓硫酸（苯与硫酸之比为 10 ：1） ，振摇数分钟后，静置分层，弃去硫酸层。再按上述步骤重复操作，洗至噻吩试验不呈阳性为止。将酸层放掉，苯层用 2 ％硫酸钠溶液和水洗涤。用无水氯化钙干燥、过滤后蒸馏，收集沸程为 81 ~ 82 ℃ 的馏分。 （7）三氯甲烷（氯仿） 三氯甲烷遇阳光照射或（和）在空气中的氧化作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酞氯），为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0. 5 ％~1 ％的乙醇作为稳定剂，如果乙醇不影响分析，可直接进行蒸馏。收集沸点 61 .2 ℃ 的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。 如果需要除去乙醇，可按下法处理： 取 500mL 三氯甲烷于 l000mL 分液漏斗中，加入20mL 浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层。重复上述操作 2~ 3 次。然后，用 100mL 2%硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥、蒸馏，收集沸点 61 . 2 ℃ 的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。 （8）二氯甲烷 通常市售的二氯甲烷可以直接重蒸馏后使用。如果需要进一步提纯，可以按三氯甲烷提纯方法进行处理。收集沸点 39~41 ℃ 的馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。 （9 ）甲醇 市售的甲醇，重蒸馏，收集（ 65 士 1） ℃ 的馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于 50omL 甲醇中加入25mL 呋喃甲醛和 60mL10%氢氧化钠溶液，加热回流 8h 后蒸馏，收集（ 65 士 1）℃ 的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集 65 ℃ 的馏分。 （10）乙醚 乙醚见光或久置空气中，逐渐氧化，生成过氧化物。在蒸馏乙醚时因过氧化物的沸点较高，会留在残液中，当达到一定浓度会自行爆炸。因此，在蒸馏乙醚之前，必须除去过氧化物。 过氧化物的定性试验：取1mL 乙醚加入等体积 2 ％碘化钾水溶液和 1~2 滴稀盐酸振摇，若醚层出现棕色，说明有过氧化物存在。 经定性试验证明含有过氧化物的乙醚,应该按下列方法提纯。 ① 将乙醚通过中性氧化铝柱吸附后再蒸馏，收集 33.5~ 34.5 ℃ 的馏分，置于棕色试剂瓶