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2016铅的测定原始记录
铅的测定原始记录
: 检验项目:检验日期: 年 月 日 检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计 检验环境条件:室温 ℃ 相对湿度 % 检验依据:GB5009.1-2010《食品》氢化物原子荧光光法 判定依据:GB26687-2011 的制备:硝酸+酸混合酸9+1):分别量取硝酸mL,酸mL,混匀。
盐酸1+1):量取盐酸倒入mL 水中,混匀。
草酸溶液10 g/L):称取g 草酸,加入溶解至mL,混匀。
铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液100 g/L):称取g 铁氰化钾,加水溶解并稀释至mL,混匀。
氢氧化钠溶液2 g/L):称取g 氢氧化钠,溶于L 水中,混匀。
还原剂的制备:称取g 氢氧化钠用水稀释至mL,称取硼氢化g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀 。
标准系列溶液的制备:
标准溶液名称: 标准溶液 来源: 批号: 浓度:
吸取标准液mL置于mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得标准中间溶液μg/mL。再取mL铅标准中间溶液于mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得μg/mL的标准使用溶液。
标准曲线的制备:
吸取铅标准使用液于mL容量瓶中,加少量水稀释,加盐酸(1+1)mL和草酸溶液(10g/L)mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液(100g/L)mL,补加水至刻度,混匀分别得到ng/mL铅标准系列。标准曲线见附页。
供试品溶液的制备:
准确称取试样约0.5g(见结论页),置于+盐酸混合酸 mL摇匀浸泡,放置过夜。次日置于电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),稍冷加入 mL水再继续加热赶酸,至消解液 mL止,冷却后用少量水转入 mL容量瓶中,并加入盐酸 mL,
草酸溶液 mL,摇匀,再加入铁氰化钾溶液 mL,用水准确稀释定容至 mL,摇匀,放置30 min 后测定。同时做试剂空白。
测量条件仪器:AFS-2202E原子荧光光度计
负高压:;铅空心阴极灯电流:; 原子化器:炉温,炉高;氩气流速:载气,屏蔽气:;加原剂时间:;读数时间;延迟时间:;测量方式:;读数方式:;进样体积:。检验结论
检验项目 【卫生指标】 () 计算公式 标准规定 mg/kg 样品编号 称样质量/g 计算结果(mg/kg) 平均值
mg/kg 结论 m1 m2 1 2 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定 □符合规定
□不符合规定
检验: : 完成日期: 年 月 日
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