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研究有机化合物的一般步骤和方法用
含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (乙醇的沸点:78.5°C 水的沸点:100°C) 思考:提纯乙醇我们收集那个温度的馏分? 收集77—79°C的馏分 实验步骤: (1)将50ml工业乙醇倒入250ml蒸馏烧瓶中 (2)在烧瓶中投入2粒碎瓷片 (3)装好蒸馏装置(从下往上、从左往右) (4)往冷凝管中通入冷却水 (5)加热蒸馏,收集77-79°C的馏分 粗苯甲酸中含沙子,根据下列数据,你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸? 苯甲酸在不同温度下的溶解度 温度0C 25 50 95 溶解度 0.17g 0.95g 6.8g 2、重结晶 实验原理: (1)杂质在某溶剂中的溶解度很小或较大, 易除去; (2)有机物在该溶剂中的溶解度受温度影响较大 实验仪器: 操作注意事项: (1)粗苯甲酸加水后加热的目的: (2)粗苯甲酸完全溶解后再加少量蒸馏水的目的 (3)趁热过滤的目的 实验步骤: (4)最少过滤几次 适用范围: 提纯可溶性物质与溶剂 [学与问] P18 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。苯甲酸温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好? 重结晶 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 动手实验 苯甲酸的重结晶(12分钟) 实验步骤: (1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中,再加入50ml蒸馏水 (2)加热至完全溶解,再加入10ml蒸馏水 (3)趁热过滤到另一个100ml烧杯中 (4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中,冷却结晶 观察 (1)粗苯甲酸的状态: (2)滤液冷却时的实验现象: (3)重结晶后苯甲酸的状态: 3、萃取 实验原理: (1)有机物在两种互不相且密度不同的溶剂 中的溶解性不同, (2)将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中 适用范围: 实验仪器: 操作注意事项: (2)上层液体上口出,下层液体下口出 液---液萃取;固---液萃取 (1)振荡、静置、分液 溶质在两种互不相容的溶剂中的溶解度不同 4、色谱法 实验原理: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。 吸附剂 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 分类 纸上色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法等 有机物常用的分离提纯的方法有: 小结: 蒸馏 重结晶 萃取 色谱法 物理性质不同 将下列各组混合物与对应的分离方法连线 复习回顾 汽油和柴油 重结晶 溴 水 分液 硝酸钾和氯化钠的混合物 蒸馏 四氯化碳和水 萃取 分离、提纯 步骤 方法 蒸馏、重结晶、萃取等 思考与交流 得到纯净的有机物后,如何确定它的 分子式 ? 知识回顾 CO2 H2O 一定量 有机物 燃烧 C O ? H 二、元素定量分析 H2O CO2 可以直接测 出有机物中 各元素原子 的质量分数 现代元素分析仪 ---元素定量分析 【例题】 某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,试求该未知物A的 实验式。 【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比 知道实验式,若要确定它的分子式, 还需要什么条件? 【知识回顾】 有哪些方法可以求相对分子质量? (1)M = m / n (2)根据有机蒸气的相对密度D, D =M1 / M2 (3)标况下有机蒸气的密度为ρg/L, M = 22.4L/mol ×ρg/L 质谱法——测定相对分子质量。 阅读:P21第一自然段 质谱仪 质谱法 用途:确定相对分子质量 三、测定相对分子质量-质谱法 未知物A的质谱图 最右边离子峰就是未知物的相对分子质量 依据质谱图: 未知物A的相对分子质量为46,实验式C2H6O的 式量是46,M={M (C2H6O)} ×n; n=1 所以未知物A的 实验式 和 分子式 都是C2H6O 。 二甲醚 乙醇 写出C2H6O可能的结构: 【思考与交流】 你怎样确定有机物A是乙醇,还是 二甲醚? 3、确定分
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