钢研所社会实践报告.docxVIP

社会实践学习报告 《X射线小角散射实验和X射线荧光实验的操作》 姓 名 王帅 学 院 能源动力与机械工程 班 级 材料1202 学 号 1121130224 2013年9月1日内容：一、实习目的学习X射线衍射仪的使用和X射线荧光实验的操作二、实习单位 北京市钢铁研究院三、实习岗位 仪器操作员四、实习内容及过程7月1日至7月5日初到钢研所，郑辉老师便分配我们去学习使用X射线衍射仪。在老师的细心讲解下我初步了解了X射线衍射仪的工作原理。X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。——百度百科然而我们做的实验便是利用X射线小角散射原理，通过仪器来分析所测量金属的结构成分。具体内容是利用X射线衍射仪测出镍金合金的001晶面的晶面间距并且绘制出入射角为50度时合金的蝴蝶图像。然后分析图像两峰中垂线之间的距离判断该合金是否满足生产许可。其中X射线小角散射（SAXS）是一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）/view/59839.htm衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。该实验用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。对于/view/45791.htm高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、/view/1323510.htm长周期、支链度、分子链长度的分析及/view/1233168.htm玻璃化转变温度的测量。——百度百科实验刚开始的时候，我们要测量和调整X射线衍射仪中基座的高度，使得以小角度射入的X射线可以没有损耗。然后需要将测量样品放到相应模具上再将模具放在旋转基座的同心圆心位置使得样品表面射入的X射线均匀。接下来关好仪器的防辐射（含铅）门，开启仪器，调整好数据，等待数据的输出。最后经过一定公式的计算得出该金属样品是否满足出厂标准。 7月6日至7月9日 老师带领我们利用x射线衍射仪，通过小角散射实验原理，检验氨基硅溶胶是否满足出厂合格的标准。溶胶是属于胶体化学范畴，而胶体化学（colloid chemistry）狭义地说，是研究这些微小颗粒（胶体颗粒）分散体系的科学，通常规定胶体颗粒的直径大小为1-100nm(也有人主张1-1000nm)。把直径为1-100nm的分散相粒子在/view/1531097.htm分散介质里的分散，并且分散相粒子与分散介质之间有明显物理分界面的称之为胶体分散体系。习惯上，把分散介质为液体的胶体分散体系称为液溶胶或溶胶（sol）；分散介质为气体的分散体系成为气溶胶，介质为固体时，称为固溶胶。——维基百科具体的实验操作大致如下，需要79-Cu片减弱零角度入射的X射线强度来保护接收器，以室温下air与water为BG。配置溶液时按一定比例用注射器注入塑封袋，摇匀，挤净气泡。最后统计结果绘制表格。实验中需要注意的几点：一定要在室温下进行，最好不要开空调以保证室内湿度恒定；水要使用蒸馏水，用滤纸吸水；选取表面平整的塑封袋，使用注射器时注意不要扎破塑封袋；要将袋内的气泡全部挤净，否则会使实验结果出现明显偏差。7月10日至7月12日在王学姐的指导下，我们学习了X射线荧光光谱仪的使用，并利用该仪器进行金属样品的元素种类以及含量的分析。X射线荧光光谱仪的工作原理也是利用X射线的衍射。其具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、/view/4082.htm陶瓷、石油、玻璃等行业样品。测量样品的最大尺寸要求为直径51mm，高40mm。——维基百科工作环境：远离强磁、强振、高压环境，否则会干扰能量谱形或造成设备不能正常工作。应保持室温15～30℃为宜，气温过高或过低都会影响设备的正常运作；空气相对湿度应＜70%，湿度过高会造成内部高压单元产生拉弧和放电。配置一千瓦的稳压电源，杜绝突然断电现象和市电波动对测试结果的影响。保持工作间和设备的整洁，防止灰尘的腐蚀。设备进行荧光分析的扫描角度是11~87°（最低不能低过11°，最高不能高过87°），把所要测量的样品放入样品室，同时打开X射线衍射光谱仪开关，调节电压和电流（电流：35KV；电流：20mA，电压与电流需交替调动升到预定值），X射线光谱仪的RANGE先调节制2000。然后开始抽真空，同时按下荧光仪器的SLOW键和X射线衍射光谱仪的POWER按钮，荧光分析开始工作。最后将测量出的曲线按峰值的高低结合元素对应角度表结合，在图纸上写出元素的种类，并且标