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柱温与固定液含量的选择 组分沸点 柱温 固定液量 永久气体等低沸点物质 50℃ 15%-25% 100 ℃-200 ℃混合物 稍低于高沸点组分的沸点 10%-15% 200 ℃-300 ℃混合物 比平均沸点低50 ～100℃ 5%-10% 300 ℃-400 ℃高沸点混合物 比平均沸点低100 ～200℃ 3% 宽沸点多组分混合物 程序升温法 Capillary column为GC主流 CGC capillary gas chromatography GC 主流技术 2.2.3 HPLC 固定相流动相讨论 HPLC 越来越…主流意识 MS联用—最有效手段 定性能力强 检出限低 老朱感谢 梅雨和黄建勇 协助制作PPT！ 且听下回分解 * * /bbs 高等分析化学 我是laozhu * * /bbs 第一章 引言与回顾 * /analchem/bbs/ 高等分析化学 我是laozhu 1 基本概念 历史与现状，分类，灵敏度 检测限与测定限，展望 2 基础分析化学方法 容量分析 光谱分析、电分析化学、分离分析 3数据处理与样品预处理 2 基础分析化学方法 仪器分析部分 光谱分析、电分析化学、分离分析 2. 基础分析化学方法 2.1 化学计量法 2.2 非化学计量法 物理量 具体方法 质量/体积 ？/？ 按测量物理量分类(复旦p4) 按测量物理量分类(复旦p4) 物理现象 光学类具体方法 辐射吸收 X/UV-Vis/IR/原吸/NMR 辐射发射 ?/放射化学/荧光(X\UV-Vis) 辐射散射 浊度法/拉曼 辐射折射 折射法/干涉法 辐射衍射 X射线衍射/电子衍射法 辐射旋转 偏振法/旋光法/圆二色性法 非光谱法 漫反射呢？ 网络讨论！什么地位？ 按测量物理量分类(复旦p4) 辐射发射 放射化学 辐射散射 浊度法 辐射折射 折射法/干涉法 辐射衍射 X射线衍射/电子衍射法 辐射旋转 偏振法/圆二色性法 网络交流 不知道的方法简介 按测量物理量分类(复旦p4) 物理量 具体方法 电位 ？/？/计时电位法 电导 ？ 电流 伏安/极谱法 电量 库仑 按测量物理量分类(复旦p4) 物理量 具体方法 m/z ？ 热性质 ？ 物理性质 具体方法 两相间分配 GC/LC 不同观点 是分离类与直接类 色谱 还是光、电、质谱来测 观点争论 网络讨论继续！查文献说话 按测量物理量分类(复旦p4) 2.2 非化学计量法－仪器分析法 2.2.1 Spectroscopy 2.2.2 Electroanalytical Chemistry 2.2.3 Chromatography Absorption-molecular/atom AAS -ultraviolet/visible/near infrared Emission-atom AES -plasma/arc/spark Fluorescence-molecular Phosphorescence Chemiluminescence Others ??? 2.2.1 光谱分析 吸收光谱-分子吸收 UV，Vis，NIR－应用广泛 ε：104L/(mol.cm) LQ=0.010/104=10-6 mol/L 如何提高分子吸收光谱法的灵敏度 提高吸收光谱分析的灵敏度 仪器改进 扩大光程 提高ε 测光强差 仪器改进 高精度光度计可准确读至0.0001 配有量程扩展装置 扩大光程 吸收池扩展为5-10cm的细管 用光程为4.5-130m的石英纤维毛细管测天然水中痕量磷， LD达0.1ppt(10-12) 增大ε 铱-4,4’-二(二乙氨基)二苯硫酮 ε=2.38×108 《化学通报》(8),14(1985) 两元/三元配合物，普遍ε达105 胶束增敏增溶体系达106 改用检测手段 厦门大学赵一兵等最近提出 A=εbc 即It=I0e-2.303 εbc 新的测量信号定义为： S=ΔI=I0 -It =2.303εbcI0 [1- 2.303εbc /2+…] ≈ 2.303εbcI0 (A≤0.05) 比普通光度法灵敏度提高2.303I0倍 为103数量级 吸收光谱-AAS 锐线