制川乌质量标准的修订.DOCVIP

制 川 乌 Zhichuanwu RADIX ACONITI PRAEPARATA 本品为川乌的炮制加工品。 【制法】 取川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时 (或蒸6～8小时) 至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干，切片，干燥。 【性状】 本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。气微，微有麻舌感。 【鉴别】 照川乌项下的〔鉴别〕(3)项试验，显相同的结果。 取本品粉末2g，加氨试液2ml润湿，加入乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，低温回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱对照品适量，加异丙醇-三氯甲烷（1 : 1）溶解并制成每1 ml各含 1㎎的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，氨蒸气饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 酯型生物碱 对照品溶液的制备 精密称取乌头碱对照品20mg，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置25ml量瓶中，均加无水乙醇使成2.5ml，各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml，摇匀，在60～65℃水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液13ml，摇匀，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以第一份为空白，照分光光度法(附录Ⅴ B)在520nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品粗粉约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml与氨试液4ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解，转入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，每次5ml，酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用氯仿提取3次，每次10ml，氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并氯仿液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml，分别置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μg)，计算，即得。 本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得过0.15%。 水分 不得过 11.0 %（附录Ⅸ H第一法）。 双酯型生物碱 照【含量测定】项下色谱条件试验。 对照品溶液的制备 取乌头碱、次乌头碱和新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1）溶液溶解并制成每ml分别含0.05mg、0.15 mg、0.15mg的混合溶液，即得。 测定法 精密吸取〔含量测定〕项下供试品溶液与上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。 本品含双酯型生物碱以乌头碱 (C34H47NO11)、次乌头碱 (C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计，不得大于0.04%。 【含量测定】 取本品中粉10g，精密称定，照酯型生物碱测定法项下的方法，自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并，低温蒸干”，用乙醚-氯仿(3∶1)的混合液代替乙醚。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液 (0.01mol/L) 15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L) 相当于12.9mg的乌头碱 (C34H47NO11)。 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈流动相Amol/L醋酸铵(每1000ml加0.5ml冰醋酸) 为流动相B，按下表程序梯度洗脱；流速为0.8mL?min-1；检测波长为235nm。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 ~ 48 15→26 85→74 48 ~48.1 26→35 74→65 48.1~58 58.1