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电子能谱学 第5讲 X射线光电子能谱的分析方法 朱永法 清华大学化学系 2005.10.17 课程内容提要 • 前言 • XPS深度剖析 • 样品制备和预处理 • XPS指纹峰分析 • 离子束溅射技术 • XPS小面积分析 • XPS定性分析 • XPS图像分析 • XPS定量分析 • XPS价态分析 清华大学化学系材料与表面实验室 2 前言 前言 • XPS样品的制备和前处理 • XPS实验方法的种类和重要性 实验方法 • XPS分析方法的种类和重要性 分析方法 • XPS的信息来源及适用范围 清华大学化学系材料与表面实验室 3 样品的制备 • X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要 求，在通常情况下只能对固体样品进行分析。 • 由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待 分析的样品一般都需要经过一定的预处理。 • 主要包括样品的大小，粉体样品的处理, 挥发性 样品的处理，表面污染样品及带有微弱磁性的样 品的处理。 清华大学化学系材料与表面实验室 4 样品的大小 • 在实验过程中样品必须通过传递杆，穿过超高真空隔离 阀，送进样品分析室。因此，样品的尺寸必须符合一定 的大小规范。 • 对于块体样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度 小于5 mm 。 • 对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大 小的样品。 • 但在制备过程中，必须考虑到处理过程可能会对表面成 分和状态的影响。 清华大学化学系材料与表面实验室 5 粉体样品 粉体样品 • 粉体样品有两种制样方法，一种是用双面胶带直接把粉体 固定在样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再 固定在样品台上。 • 前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时 间较短，缺点是可能会引进胶带的成分。在普通的实验过 程中，一般采用胶带法制样。 • 后者的优点是可在真空中对样品进行处理，如原位和反应 等，其信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太 大，抽到超高真空的时间太长。 清华大学化学系材料与表面实验室 6 挥发性材料 • 对于含有挥发性物质的样品，在样品进 入真空系统前必须清除掉挥发性物质。 • 一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗 等方法。 • 在处理样品时，应该保证样品中的成份 不发生、化学变化。 清华大学化学系材料与表面实验室