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超细二氧化硅的表面改性研究硕士论文详解

北京化工大学位论文原创性声明 本人郑重声明: 所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下, 独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本 论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名: 墨坠薹璺雪 日期: 沙『f.!、f矿 关于论文使用授权的说明 学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文 的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北 京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印 件和磁盘,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全 部或部分内容,可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编 学位论文。 一 保密论文注释:本学位论文属于保密范围,在上年解密后适用 本授权书。非保密论文注释:本学位论文不属于保密范围,适用本授 权书。 作者签名: 日期: 导师签名: 日期:  .洳|t.主、lF· 学位论文数据集 中图分类号 TQl27.2 530.34 论文编号 密 级 公开 10010 学位授予单位名称 北京化工大学 作者姓名 张苏明 号 获学位专业名称 化学工程 获学位专业代码 081701 课题来源 自选课题 研究方向 论文题目 超细Si02的表面改性研究 关键词 论文答辩日期 ·论文类型 应用研究 姓名 职称 工作单位 指导教师 郭锴 教授 北京化工大学 化学工程 评阅人1 教授 北京化工大学 化学工程 评阅人2 教授 北京化工大学 化学工程 评阅人3 评阅人4 评阅人5 郭锴 教授 化学工程 答辩委员1 郭奋 教授 北京化工大学 化学工程 刘晓林 教授 北京化工大学 化学工程 答辩委员3 文利雄 北京化工大学 化学工程 张鹏远 副教授 北京化工大学 答辩委员5 二.中图分类号在《中国图书资料分类法》查询. 三.学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB/T 13745-9)《学科分类与代码》中 查询。 摘要 超细Si02的表面改性研究 摘要 超细Si02粉体,俗名白炭黑,是一种重要的无机粉体材料,在橡胶、 塑料、涂料、陶瓷玻璃、造纸等诸多工业领域广泛应用。Si02表面存在 表面羟基,这些羟基具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附,导致 了超细Si02粉体在有机介质中难于均匀分散,另外,沉淀法制备的Si02 凝胶中含有大量水分,干燥脱除过程中很容易形成巨大的毛细管压力,使 孔结构坍塌而形成硬团聚。为改善应用性能,必须对其进行表面改性,研 究开发经济有效的干燥工艺,以提高粉体与有机基体间的相容性。 研究的创新点在于,针对目前研究中多使用Si02粉体进行改性,影 响改性效果且增加一次干燥时热能消耗的问题,采用超重力连续化设备制 备的Si02凝胶作为原料,分别用正丁醇恒沸蒸馏及乙醇溶剂置换预处理 后,直接分散在有机改性溶剂中进行湿法改性,工艺简便,且产品疏水效 果好。 本文研究了超细Si02凝胶的改性工艺条件,对传统生产工艺进行改 进,提高改性效率并降低改性成本。本文研究的主要内容包括以下几个方 面: 1、开发市场需求量大的专用型产品。针对国内白炭黑市场需求的热 点,集中力量突破几个品种。如硅橡胶、有机硅胶粘剂及高档涂料产品中 使用的二甲基二氯硅烷(DMDCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)改性的白炭 圈 1f胄o 北京化工大学硕士学位论文 2、采用正丁醇共沸蒸馏对制得的湿凝胶进行干燥,研究发现共沸蒸 馏能极大的缩短醇水溶剂交换时间,较好的控N-氧化硅干燥脱水过程中 的硬团聚,保护湿凝胶的原生结构,改善二氧化硅的产品性能,如增大 BET比表面积、BJH孔容、吸油值等。 3、设计单因素实验,在恒沸干燥Si02湿凝胶后,分别使用DMDCS、 HMDS改性Si02,结果表明不同的改性溶剂对改性效果影响明显不同。 随着反应时间和改性剂用量的增加,表面羟基数都呈减少的趋势,用滤饼 直接改性所得样品外观疏松,产品吸油值普遍达到3以上,水在Si02表 面的接触角大于130。,两种改性剂都能获得极佳的疏水性能。 4、采用醇洗置换Si02湿凝胶中的水,并采用硅烷偶联剂A一151进行 改性研究。颗粒分散状况有较大改善,最终确定改性工艺为:改性溶剂为 乙醇,改性剂用量为绝干粉重的7.5%、改性时间2.5h。 关键词:超细Si02凝胶,恒沸蒸馏,表面改性,硅烷偶联剂 Il are hydroxyl groups in the surface of Si02,which

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