光化学分析部分.DOC

电化学部分 实验一 电导法测定水质纯度 一、 实验目的 1．? 2．? 3．? 二、 方法原理 水溶液中的离子，在电场作用下具有导电能力。导电能力称为电导（G），其单位是西门子（S）。电导G与电阻R的关系为： ???? （12—1） 而导体的电阻与其长度（l）和截面积（A）的关系可用下式表示： ??? （12—2） 式中ρ称为电阻率，单位为Ω·㎝。电阻率的倒数（1/ρ）称为电导率（κ），由此，电导与电导率关系可表示为： ??? （12—3） 式中θ称为电导池常数，是电极间距离（l）与其面积（A）之比。一支电导电极的池常数为确定值。 水质纯度的一项重要指标是其电导率的大小。电导率愈小，即水中离子总量愈小，水质纯度就高；反之，电导率愈大，离子总量愈大，水质纯度就低。普通蒸馏水的电导率约为3~5×10-6S·cm-1，而去离子水可达1×10-7S·cm-1。 三、 仪器和试剂 1．电导仪，电导电极（光亮电极和铂黑电极）。 2．水样：去离子水、蒸馏水、自来水。 3．氯化钾标准溶液。 四、 实验步骤 1．? （1）?????? （2）?????? （3）?????? KCl标准溶液中，启动测量开关进行测量。由测量结果确定电导池常数。 2．? 取去离子水、蒸馏水、自来水分别置于3个50mL烧杯中，用蒸馏水、欲测水样依次清洗电极，逐一进行测量。 五、结果处理 1．? 2．? 六、问题讨论 1．测量电导，为什么要用交流电源？能不能用直流电源？ 2．电导法测量高纯水时，随试液在空气中的放置时间增长，电导而增大，可能影响的因素是什么？　 实验二 玻璃电极响应斜率和溶液pH的测定 一、 实验目的 1．学习酸度计的基本操作。 2．了解酸度计的基本工作原理。 二、 实验原理 在进行测定时，把玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液组成下列电池： AgCl,Ag︱内参比溶液︱玻璃膜︱试液￤￤饱和KCl︱Hg2Cl2,Hg E玻???????????????????? E液接????????????????????? ESCE E电池=ESCE-E玻+E液接 E玻=k-0.059pH 在一定条件下，E液接和ESCE为一常数，因此，电动势可写为 E电池=K+0.059pH（25℃） 若上式中K值已知，则由测得的E电池就能计算出被测溶液的pH，但实际上由于K值不易求得，因此，在实际工作中，用已知的标准缓冲溶液作为基准，比较待测溶液和标准溶液两个电池的电动势来确定待测溶液的pH。所以在测定pH时，先用标准缓冲溶液校正酸度计（亦称定位），以消除K值的影响。 三、 仪器和试剂 1．? pHS 2．? 232型饱和甘汞电极。 3．? pH 4．? pH试液。 5．? pH=4.00? 称取在110℃烘干1~2h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g在烧杯中溶解后移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（也可用市售袋标准缓冲溶液试剂，按规定配制）。 6．? pH=6.86? 称取磷酸二氢钾（KH2PO4）3.39g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g于烧杯中，用水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 7．? pH=9.18? 称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O），在烧杯溶解后，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度（所用蒸馏水需煮沸以除去CO2），摇匀。 四、 实验步骤 1．? pHS 2．? 一支功能良好的玻璃电极，应该有理论上的Nernst响应，即在不同pH的缓冲溶液中测得的电极电位与pH呈直线关系，在25℃其斜率为59mV/pH。测定方法如下： （1）接通仪器电源，按使用说明调零、校正，安装好玻璃电极和甘汞电极。在50mL烧杯中盛20mL左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，将电极浸入其中，按下-mV档。不时摇动烧杯，使指针稳定后读数，记下数据E（单位为mV）。 （2）用蒸馏水轻轻冲洗电极，用滤纸吸干。在50mL烧杯中盛20mL左右的硼砂溶液，按下+mV档，按上述方法操作。 （3）同（2）的操作，更换pH=6.86的缓冲溶液，测其E值。 3．? pH测定 （1）将电极用水冲洗干净，用滤纸吸干。 （2）先用广泛pH试纸初测试液的pH，再用与试液pH相近的标准缓冲溶液校正仪器（例如：若测pH为9.0左右的试液，应选用pH=9.18的标准缓冲溶液定位）。 4．? pH。 5．? 五、??? 1．? E值对pH作图，求其直线的斜率。该斜率即为玻璃电极的响应斜率，若电极响应斜率偏离理论值（59mV/pH）很多，则此电极不能使用。 2．? pH结果。 六、?? 1．? pH时，为什么要选用与待测溶液的pH相近的标准缓冲溶液来定位？ 2． 为什么普通的毫伏计不能测量pH？　 实验三 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实