水体中挥发性有机物的测定PPT.pptxVIP

水体中挥发性有机物的测定四川省环境监测中心站2012.10.23 主要内容1、立项背景2、VOCs的定义3、水中VOCs的测定原理4 、VOC测定使用的仪器5、水中VOCs的采样方法6、水中VOCs的前处理方法7、水中VOCs的分析方法8、应用实例9、方法验证10、仪器基本维护管理立项背景1、 2004年底，国家环保总局组织中国环境监测总站、中国环境保护科学研究院、重庆市环境监测中心站、四川省环境监测中心站，开展了长江、嘉陵江上游主要饮用水源地水质主要有机污染物项目的调查性监测。2、 2005年国家环保总局布置开展了一次全国所有省会城市饮用水源地水质调查性监测，并下发了“作业指导书” ，主要包括VOC、SVOC、有机氯农药、有机磷农药和重金属的分析。立项背景3、 2007年，《国家环境保护“十一五”规划》提出要求每年对集中式饮用水水源地至少进行一次水质全分析监测。4、国家环境保护部《2008年全国环境监测工作计划》（环办[2008]8号） 中要求“全国所有城市开展集中式饮用水源地水质监测工作。地级以上城市每年对集中式饮用水源地至少进行一次水质全分析。立项背景省局在《2008年全省环境监测工作计划》（川环发[2008]31号）具体规定：全省人口在10万人以上的城镇开展集中式饮用水源地水质监测工作。按月向省站报送监测数据，市（州）政府所在城市（镇）每年对集中式饮用水源地至少进行一次水质全分析。8个环保重点城市每月对饮用水源地水质进行监测，8个环保重点城市饮用水源地地表水监测项目为《地表水环境质量标准》中的基本项目、补充项目和特定项目中1～35项。”现有水质全分析体系体系标准：《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）,集中式生活饮用水地表水源地水质评价项目：基本项目24项109项补充项目5项特定项目80项（新增项目）参考标准：《水和废水监测分析方法》、生活饮用水标准检验方法、城市供水水质标准方法、自建方法（方法验证）VOC类物质主要包含在前35项之中。挥发性有机物测定原理1、吹扫捕集： 向水样品中通入He、N2等惰性气体，再用捕集阱捕集被被气体吹脱出来的挥发性物质，向捕集后的捕集阱中通入GC载气并快速加热，挥发性有机物则可以从捕集阱上脱附下来，再导入至GC或GC/MS测定。 挥发性有机物测定原理2、顶空： 在一个密闭容器内，加入1/3至1/2容器总体积的水样，一定的温度和压力条件下放置一段时间达到气液平衡后，水中的VOC浓度与上部空气中voc浓度成正比，将气体中的VOC类物质通过惰性加热导管导入气相色谱进行测定，将测定结果反算后得到水中VOC浓度的方法。 静态顶空技术 动态顶空技术VOC测定使用的仪器1、前处理仪器： ①吹扫捕集 ②顶空（静态顶空、动态顶空）2、分析仪器： ①气相色谱（FID 、ECD 、FPD、PFPD等） ②气质联用：四级杆MS、离子阱MS等3、仪器的相互连接 吹扫捕集仪器O.I. 4660旋风式水管理器除水技术 红外加热技术EST八通阀除水技术 喷淋加热技术 吹扫捕集自动进样器8100-水\土自动进样器Centurion水自动进样器水样注射器标准容器采水样平台平衡样品盘土壤采样平台8100-水\土自动进样器内部构造做样状态的吹扫捕集捕集阱操作介面红外加热器吹扫管自动顶空进样器Colintech Auto HS自动静态顶空进样器HSS86.50 自动静态顶空进样器Turbo matrix HS40 TRAP 自动顶空进样器（静、动态顶空）吹扫捕集与气质联用的连接传输线接口自动进样器吹扫捕集主机 气质联用静态顶空与气相色谱的连接传输管线接口操作界面样品盘静态顶空气相色谱挥发性有机物的采样方法人工采样 工具：40ml棕色玻璃瓶自动采样 工具： VOCs自动采样器采样前注意事项容器的选择： 标准40ml玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动进样器穿透过的垫片不能再使用。采样瓶在使用前需用去离子水煮沸10～15min，垫片用沸水浸泡1min，保存于干燥无有机试剂的房间中。（特别注意二氯甲烷和氯仿的干扰）采样瓶单独存放，不能与任何有机试剂共存，或者用有机试剂处理过的采样瓶共存（例如SVOC的采样瓶和元素磷的采样瓶）。采样过程中注意事项多项目采样时应最先采集VOCs，避免后续采样的交叉污染。在采集样品时，瓶内不要有气泡或留顶空，可以用盐酸固定（使样品pH2），也可以不用。同一点位样品要采2～3瓶，并需同时采集空瓶空白和全程空白（均为平行双样）。某些品牌盐酸含有较多杂质，使用时应注意。注意垫片正反（应使采样瓶的硅橡胶垫的聚四氟乙烯层与采集的水样接触。)采样后注意事项运输和保存 在整个采样、贮存和运输过程中同时带一试剂空白水配制的全程空白。采完后的