使用高效液相色谱法测定动物源食品中的氮哌酮及其代谢物-Agilent.PDF

使用高效液相色谱法测定动物源 食品中的氮哌酮及其代谢物残留 应用简讯 食品检测与农业 作者 前言 1 2 氮哌酮 (Azaperone) 是一种丁酰苯类神经安定药，动物经肌肉注射此药后可消 吴翠玲、屈龙 除紧张感、降低活动力，使动物对环境淡漠并长期处于安静状态，在长途运输 1 安捷伦科技（中国）有限公司 中常常给猪等动物使用该药。氮哌醇 (Azaperol) 是氮哌酮在动物体内的代谢产 2 北京五洲东方科技发展有限公司 物，与原形药物氮哌酮的化学结构相近。通过食物链，氮哌酮及其代谢产物氮 哌醇会在人体内蓄积，对人体产生直接的危害，其不良反应主要体现为心血管 效应，用药后动脉压下降，皮肤血管扩张使皮肤成粉红色，心率和心输出量 减少。 本文所述方法参照 GB29709-2013 ，建立了动物源食品中氮哌酮及其代谢物分析 的高效液相色谱法。本方法适用于猪的肌肉、肝、肾中氮哌酮和氮哌醇残留量 的检测。方法利用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取小柱对样品进行净化，并 利用安捷伦专利的 Agilent Poroshell 120 EC-C18 快速柱对目标物进行快速分析。 氮哌酮及其代谢物分析 对试样进行样品前处理：称取 5 ± 0.05 g 试样于 50 mL 离心管中，加 10 mL 乙腈， 涡旋 1 min ，超声 10 min ，5000 r/min 离心 5 min ，取上清液于 50 mL 离心管中； 残渣中加 10 mL 乙腈，重复提取一次，合并两次提取液，于 45 °C 氮气吹扫至近 干；加 5 mL 2% 甲酸水溶液于离心管中，涡旋 1 min ，超声 5 min 使充分溶解，加 10 mL 正己烷，振荡 5 min ，5000 r/min 离心 5 min ，弃掉上层正己烷层（包含两相 间的脂肪膜），用氮气吹扫去除残余的正己烷，备用。 所得样品提取液经 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取小柱 本方法在 GB29709-2013 基础上进行了前处理和检测方法 净化和富集后（图 1 所示为固相萃取操作流程），使用配备 的优化，在保证目标物回收率的情况下，显著降低了各种 了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的高效液相色谱系统 组织来源的本底干扰，能获得更低的检测限，同时使分析 对其中的氮哌酮及其代谢物进行快速分析（表 1 所示为高 方法更加稳定准确，如图 2-4 所示。方法中利用 Bond Elut 效液相色谱分析条件）。 Plexa PCX 固相萃取小柱对样品进行净化，并利用安捷伦 专利的 Poroshell 120 EC-C18 快速柱对目标物进行快速分析， 方法检测限为 2 µg/kg ，定量限为 5 µg/kg ；50 µg/kg 加标