[工学]ICP-MS课件.pptVIP

电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 扬州大学测试中心 2007.05 一.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）概述 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种目前发展最快的痕量元素分析技术。自1983年商品化以来，全球范围内已经安装了大约5,000台ICP-MS，在各个领域中得到了广泛应用。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）不仅具有极低的检出限，达到亚ppt量级（注：1ppt=10-12），而且可以对高达ppm量级（注：1ppm=10-6）的含量进行定量分析。相比于其他痕量金属分析技术，ICP-MS技术这种独特的能力更具有吸引力，传统的技术如电热原子化（ETA）石墨炉原子吸收只限于测量痕量水平的元素，而火焰原子吸收（FAA）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）则用于测量较高浓度的元素。下图给出了ICP-MS能够分析的所有元素的检出限，以及这些元素的同位素丰度。 二.ICP-MS的工作原理 样品由雾化器雾化后由载气带入等离子体焰炬（ICP）中，在极高的温度下完全被蒸发和解离，电离的百分比很高（90%）。通过特殊的接口提取离子源中的离子流，再由离子透镜将离子流聚焦成散角尽量小的离子束。四极杆质量分析器在电场或磁场的作用下，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱。质量是物质固有特征之一，不同的离子有不同的质量谱——质谱 ，通过测量各种离子质谱峰的强度而进行定量分析。 三.ICP-MS的基本结构 1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬 3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱 5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6.检测器：双层多价电子倍增器 7.计算机：自动控制、数据运算 四.离子的形成 在电感耦合等离子质谱（ICP-MS）中样品一般以液态形式由泵提升到雾化器和雾室组成的样品引入系统。形成气溶胶后，最后通过样品喷射管进入等离子体。当气溶胶通过等离子体不同加热区时被干燥、蒸发、原子化和电离。在这个过程中，样品由液态气溶胶转变成固态颗粒，再转变成气体。基态原子的外层电子激发产生特定波长的光子是原子发射的基础。但是，等离子体中也有足够的能量使一个电子脱离轨道形成一个自由离子。氩等离子体中能量大约为15.8 eV，足以使元素周期表中绝大部分元素电离（大多数元素的第一电势为4～12 eV）。正是由于大量的带正电荷的离子能够形成、传输以及被检测，才使得ICP-MS具备了超痕量的检测能力。 五.样品引入系统 样品引入系统是仪器最为关键的部件之一, 主要的功能是将样品生成适合电离的细颗粒的气溶胶。主要有蠕动泵、雾化器和雾室组成。液体样品以大约1 mL/min的流量通过蠕动泵泵入雾化器， 通过气流（大约1 L/min） 的风力运动将液体破 碎成微小的液滴，将液 体分解成细颗粒的气溶 胶。 使用雾化器生成气溶胶的原理 雾化器的种类： 1.同心雾化器 雾室的种类 1.双通路雾室 雾室的种类 2.旋流雾室 六.离子源 ICP质谱使用ICP焰炬作为离子源， ICP焰炬的温度可达10000K，待测元素可以很好地电离（90%以上），产生带正电荷的离子。 七.接口 接口区可能是ICP-MS系统中最为关键的区域,它的作用是有效、稳定地将来自等离子体的离子传输至质谱仪分析区，并保持离子的电性不发生变化。接口区由两个金属锥组成，在锥的顶端都钻有一个孔径非常小的喷嘴，用一根低真空泵保持金属锥的真空度大约1~2托。在等离子体中形成的离子首先进入第一个锥，称为取样锥，其喷嘴孔径为0.8～1.2 mm。经历一段短的路径进入截取锥，截取锥一般比取样锥更小、更尖。截取锥也有一个孔径比取样锥小得多的喷嘴（内径典型为0.4～0.8 mm）。这两个锥通常都是用镍材料制成，但也可以用其他材料如铂制成，可以承受腐蚀性液体。 八.离子聚焦系统 离子聚焦系统也称离子透镜，它是由一个或多个离子透镜组成。离子透镜类似于光谱仪中的聚光镜，将离子流聚焦成离子束。其作用是从环境恶劣的等离子体中以大气压提取离子，通过接口区，引入高真空的四级杆质量分析器。并且阻止颗粒、中性物质和光子进入质量分析器和检测器。 九.四极杆质量分析器 质量分析器是ICP-MS的心脏，最常用的三种类型：四极杆、扇