CLORA分析仪的原油样品制备方法测量总有机和无机氯含量的水.PDF

Application Note CLORA 分析仪的原油样品制备方法 测量总、有机和无机氯含量的水提取法 本文件为用户提供了两种不同的将原油中 的有机和无机氯分开的水提取法。这两种 方法之间的主要区别在于：一个使用离心 机，而另一个采用分液漏斗。此外，用户 在使用CLORA 分析仪测量有机、无机和 总氯含量时也可以参考本文件。该测量相 当重要，因为虽然在原油进入炼油厂前， 脱盐工艺可以有效地除去里面大部分的无 机氯，但是有机氯化物仍然会留在原油 中，在下游的加工工艺中可能会分解成盐 酸，继而导致腐蚀问题的出现。 试剂和材料  去离子（DI）热水  试剂级甲苯或二甲苯- 推荐在粘性或者沥青质和含沥青原油中使用 注1：应事先用CLORA 对去离子水和甲苯或二甲苯进行分析。用户需要从无机氯测量结果中 减去去离子水中氯污染物的含量，而有机氯的测量结果应该减去溶剂中氯污染物的含量。  配有盖子的离心管，容量100 ml （适用于第一种提取法）  加热离心机 （适用于第一种提取法）  分液漏斗，容量250 ml （适用于第二种提取法）  滤纸 注 2 ：有些客户发现使用滤纸会导致氯含量增加，比如Whatman 的 125 mm 1 级圆形滤纸。 我们通过对过滤前后 DI 水中的氯含量进行测量验证了这一观点。用户需要从无机氯测量结果 中减去这一干扰的氯含量。  CLORA 样品杯  Etnom XRF 膜- Etnom 膜特别适合用于CLORA 分析仪 X-Ray Optical Systems, Inc. 15 Tech Valley Drive East Greenbush, New York 12061 Phone 518•880•1500 Fax 518•880•1510 Application Note 制备原油样品 根据原油的不同类型和组分，有时候在尝试制备稳定均匀的样品时会遇到一定的困 难。对于粘性或者沥青质和含沥青质的原油而言，水提取法的使用会变得特别困 难。在这些类型的原油中加入甲苯或二甲苯能提高重质原油组分的溶解度，增加样 品的均匀度，降低样品的粘性，从而提高水提取法的效率。 在制备样品时，需要按照注 3 准备大约 50 ml 的 50/50 wt% 原油/ 溶剂（甲苯或二甲苯）混合物。对于大部分原 注3：原油/溶剂混合 油而言， 25 克原油和 25g 溶剂的混合物正合适。有关溶 物配制时的比例是重 剂中氯污染物的事宜请参阅注 1。考虑到样品在这一过程 量比，而不是体积比 中进行了稀释，用户最后需要将 CLORA 分析仪得到的氯 含量数值结果乘以2 。 提取方法一：使用离心机进行水提取 推荐在低粘度和非沥青质原油上使用这种方法。 首先将 25 克原油加入到离心管中。再加入 75 ml 的 去离子热水。原油和水的比例可以自行调整，但我们 推荐用户使用 3:1 的水/烃比。然后盖上离心管的盖 子，剧烈摇晃两分钟。注意对样品进行定期放气，放 气时需要打开离心管的盖子，防止气体积聚。 在对材料进行离心时，注意保持离心机的平衡，在加 热下离心十分钟。这将有效地除去样品中的颗粒，保 证原油中的无机氯化物进入到水层中。 小心地用移液管吸取原油和水样品，然后注入 CLORA 分析仪中，确保样品来自样品层的中部，没 有受到其他相的污