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第四章滴定分析概论 续返滴定法 例：Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 ，Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+ 例：若T(HCl/Na2CO3) = 0.005300 g/mL ，试计算HCl标准溶液物质量的浓度。 解： 例:要求在滴定时消耗0.2mol·L-1NaOH溶液20~30mL，问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)多少克？如果改用草酸(H2C2O4 · 2H2O)作基准物质，应称取多少克？ (1)、标液用量大于20.00ml。 (2)、使用合格仪器。 (3)、标定测定在同一条件下，误差就可以能抵消。 3、操作误差 　　正常条件下，分析工作者本人的操作和实验条件有出入而引起的误差。如色分辨能力、估数习惯、过失和操作错误。 　　如标液保存不当，仪器洗涤不净，溶液混不均匀，滴定管漏液有气泡，滴定速度不当，读数方法不正确，溅液等。 3、求待测组分的含量 [例3-8]不纯的K2CO3样品0.5000g，滴定时用去c(HCl)=0.1064mol﹒L-1的HCl溶液27.31mL，计算试样中K2CO3的质量分数。若以K2O或K的形式表示，质量分数又为多少？ 解： K2CO3→H2CO3 HCl →Cl- 同理 [例3-9]测定铜矿中铜含量，称0.5218g试样，用HNO3溶解，除去过量HNO3及氮的氧化物后，加入1.5gKI，析出的I2用c(Na2S2O3)=0.1046mol﹒L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至淀粉褪色，消耗21.32mL，试计算矿样中铜的质量分数？ 解： Cu2+→ Cu+ I-→I2→I- S2O32- → S4O6 2- 注：置换滴定方式，不用考虑具体的反应过程，只要知道反应物和产物，然后根据等物质的量原则列等式就可计算出结果。 例.称取0.5000g石灰石试样,准确加入50.00mL 0.2084 mol·L-1的HCl标准溶液,并缓慢加热使CaCO3与HCl作用完全后,再以0.2108 mol·L-1NaOH标准溶液回滴剩余的HCl溶液,结果消耗NaOH溶液8.52mL,求试样中CaCO3的含量。 解： 测定反应为： CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + CO2 + H2O NaOH + HCl NaCl + H2O 注：返滴定方式 [例]称含Fe样0.3143g，溶解还原Fe2+后用0.02000mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol) (2)求TFe/K2Cr2O7；TFe2O3/K2Cr2O7 解：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3+6Fe3++7H2O 一、称量误差 　　因为砝码未经校准，或天平不等臂造成的误差。 (1)、可由使用同一天平，同一套砝码进行标定和滴定，而消除。 (2)、因为称量绝对误差　0.0001g（单次）所以万分之一天平称W0.2g。 二、测量体积的误差 (1)、终点和计量点不吻合，减免方法选合适的指示剂。 §3-4　滴定分析误差（了解） 主要内容 (2)、滴定时在终点时标液过量，所以人眼睛对颜色的分辨 能力不敏锐，减免方法：标液要一滴滴加入，接近终点时要半滴半滴的加入。 　(3)指示剂本身是弱酸、弱碱、氧化剂、还原剂、配位剂等，所以指示剂本身消耗标液，减免方法：少加入1－2滴。 　(4)试剂不是100%纯的，有杂质，消耗标液。 2、仪器误差 　仪器刻度不均匀，读数时，人眼视线不水平等，绝对误　 0.01ml。减免： * * §4-1　概述 主要内容 §4-2　滴定分析中的标准溶液 §4-3　滴定分析计算 §4-4　滴定分析误差(自学) 1.滴定分析(Titrimetric Analysis)：将一已知其准确浓度溶液滴加到被测物质的溶液到反应完全，根据所用溶液的浓度和体积计算被测物的含量。 (1)标准溶液(Standard Solutions):已知准确浓度的溶液 §4-1　概述 一、滴定分析法过程和方法特点 (2)化学计量点(Stoichiometric point):定量反应