无需样品制备用于高分子复合材料的全新微型ATRFTIR-Agilent.PDF

无需样品制备、用于高分子复合材料的 全新微型 ATR FTIR 化学成像方法 应用简报 材料测试与研究 作者 摘要 Mustafa Kansiz 博士 聚合物尤其是高分子复合材料的微型 ATR 化学成像通常需要施加相当大的压力以 Agilent Technologies, 确保 ATR 晶体和样品之间的良好接触。为了确保此类薄样品能够承受压力而不 10 Mead Rd, Yarnton, 发生弯曲变形，通常需要详细制定样品制备过程以对截面材料提供支撑：将样品 Oxfordshire, OX5 1QU, UK 包埋到树脂内，切割树脂以及抛光接触表面。此类过程极为繁琐，不仅需要将树 脂过夜固化，还增加了交叉污染的风险。本文中我们展示了一种新型的超低压力 微型 ATR FTIR 化学成像方法，不需要任何支撑结构。通过与 ATR 晶体直接接触， 该方法可让样品“按原状”进行测量。这项独特的功能是通过采用安捷伦的“实 时 ATR 成像”技术实现的，该技术不仅增强了化学对比功能，而且能够确定样品 与 ATR 晶体之间发生接触的精确时刻，还可提供接触质量的可视化测量。分析人 员无需样品制备即可在 50 微米厚的高分子复合材料中清晰观察到薄至数微米的粘 合层。 前言 什么是高分子复合材料，以及它们的用途是什么？ 高分子复合材料是由两个或多个层黏附在一起而形成的膜结构。构成这些复合材料 的聚合物材料具有不同的厚度，从数微米到数十微米。这将影响多种性质，比如化 学、机械和阻隔（比如无法渗透氧气和/或水分）性质。 为了构建这些材料，通常需要将粘合（胶黏）层用于相邻 当用于高分子复合材料分析时，FTIR 显微镜通常在透射模 但化学不兼容的两层之间。通常来说，极性不同的材料之 式下工作，并且要求取样总厚度在一定限制范围内。对于 间存在这类不兼容性，比如尼龙和聚乙烯。 聚合物材料来说，取样总厚度通常为 10-20 微米。制备厚 度为 10-20 微米的聚合物和高分子复合材料的薄层切片存 粘合剂通常呈现中等极性或含有对极性和非极性层都具有 在着诸多困难。一般来说，需要使用专门的（通常也很昂 亲和性的官能团，所以能够起到出色的粘合作用。复合材 贵）特殊切割设备，比如切片机。即便如此，切割后的样 料中的这类粘合层可以是非常薄的，比如介于 到 微米 2 10 品由于弯曲或不易用静电棒操作，通常还是较难处理。为 之间。 了减少这些影响，切割之前可将样品包埋到树脂，并将样 品和树脂载体一同进行切片（图 1 ）。然而，这样就向样品 从仅含两层到十层以上（不包括粘合层），高分子复合材料 中添加了另外一种材料，并生成复杂的红外光谱。切割后， 具有多种不同的复杂性与厚度。高分子复合材料具有从小