橡胶聚合物的鉴定裂解气相色谱法-北京佳仪.PDF

橡胶聚合物的鉴定 裂解气 测 检 验 检 相色谱法 周乃东 北京橡胶工业研究设计院 （北京100039） [摘要]基于橡胶标准试验方法，本文系统介绍了裂解气相色谱法（PGC）原理及其 在橡胶工业分析中的应用，包括胶型定性，并用胶比例定量分析，橡塑并用及纤维骨架材 料的定性，并列举了大量实测结果。另外，还利用PGC技术研发开展了橡胶配合剂方面的 测试工作。 [关键词]裂解气相色谱橡胶标准 橡胶 聚合物 助剂 定性分析轮胎剖析 高聚物是橡胶产品中的主要成分，胶料中 85。又于93年进行了修订，即国标GB/T6028- 橡胶聚合物品种不同，结构组成不同，都直接 1994等效国际标准ISO7270-1987。近年国 关系到橡胶加工性能和决定了最终产品的各 际标准又更新为ISO7270-2003（E），该标准 种物性及质量。因此在橡胶企业加工生产，产 分为定性和定量两部分 （此标准尚未全部完 品质量控制，科研开发，军工产品剖析，海关 成），已受到行业的关注。 国际贸易等各领域都需要对橡胶产品、半成 1 裂解色谱分析原理及流程简介 品、混炼胶等橡胶聚合物进行分析鉴定 （俗称 微量的橡胶样品，用裂解器在惰性气体 胶型分析）。裂解气相色谱法 （简称PGC）成 （N2）中被快速热解而生成具有高聚物表征的 为当前分析高聚物结构与组成的重要测试手 裂解产物 （小分子碎片混合物），并随载气导入 段之一。 气相色谱仪在色谱柱中进行分离，由检测器对 我院从七十年代开始应用裂解气相色谱测 分离后的组分进行测定，信号经放大，由记录 定胶型工作,以此经验为基础，1984年按我国实 仪和微处理机 （色谱工作站）进行裂解色谱图 际情况出发，我院参照国际标准ISO5475和 的绘制和数据处理。裂解色谱仪的主要装置及 ISO/DIS7270，完成制定了国家标准GB6028- 流程见图1。 图1裂解气相色谱流程框图 《中国石油和化工标准与质量》 2007/0 1 33 测 检 验 检 2裂解器 广的范围内连续调节，重复性好。 裂解装置是裂解色谱仪的关键部件 （用做 c.裂解室的结构材料惰性好。 橡胶等固体样品迅速热解成可分析的气体的装 d.裂解室的死体积小。 置），包括裂解器、连接气路管和温度控制部 2.1管式炉裂解器 分，通常将裂解装置称为裂解器。现介绍橡胶 裂解室由石英管制成，样品放在由惰性 分析常用的几种裂解器。 材料制成的小舟内，小舟上方有测温电偶， 一个性能良好的裂解器应具备如下特点： 将炉温升至裂解温度并恒温，由推杆将样品 a. TRT短、降温快，二次反应少，重复性好。 舟推至加热区，进行裂解。并由载气带入色 b.平衡温度能精确控制和测定，并能在宽 谱柱。 图2管式炉裂解器示意图 1 热电偶；2 手柄；3 载气入口；4 石英管；5 色谱柱； 6 铂金舟；7 电热丝；8 球阀；9 推杆 2.2热丝裂解器 微细的石英管中并将其放入铂丝线圈内，然后送 通常用铂丝或镍铬丝制成螺旋式线圈作为发 入裂解室内，通电后，热丝被迅速加热到一定的