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[应用文书]阿司匹林汇报
阿司匹林汇报 汇报人:袁铭 组员:王海祥,李坚,许照 强,包雨轩,傅凯华,许枭豪 总结 分析 其中包王组做的最好,产量最高。原因在于他们非常有耐心。当遇到冰水冷却,无晶体析出,他们继续搅拌,并且加入NAOH溶液,直到析出晶体为止。当溶液上下有颗粒,我们又进行抽滤,取上清液。尤其包雨轩擅于问问题,当没有冰块,而浓盐酸加进去放出大量热,他能主动与老师商量,当老师说舍弃一部分时,他不放弃,不抛弃,等老师弄到冰并为止。 而李袁组做的相对少的原因缺少耐心,据他们总结,他们开始没放沸石,当结晶出来油状物质太多,他们没有进行抽滤。省去一些重要环节。 至于许傅组,没有太多感想,也许实验做的比较成功。 注意事项 仪器要烘干(量筒,搅拌套件,三口烧瓶,冷凝管,蒸发皿)这跟所取原料有关。 ①水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。 水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。 ②水杨酸应当是完全干燥的,可在烘箱中105℃下干燥1小时。 ③醋酸酐应重新蒸馏,收集139~140℃馏分。 ④重结晶时不宜长时间加热,因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。 加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量则很难析出结晶。 ⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。 ⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上。 收获 做实验要有耐心,不能图一时之快,要按部就班,有情况即时向老师报告,这是王包组取胜之道。 做实验要用冰水冷却,冰块要多一些,可以使冷却的温度低一些,析出晶体更多。 加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解。若乙醇过量则很难析出结晶。 实验改进 反应开始时会放热。若烧瓶不变热,再向混合物中加1滴浓硫酸。 在这个反应中因为水扬酸本身具有两个不相同的基团,所以又可以形成少量的高分子聚合物质,造成产物的不纯,为了除去这部分杂质,可使乙酰基水扬酸变成钠盐,利用高聚物不溶于水的特点将它们分开,以达到分离的目的。 * * 26.9% 3.49g 块状 淡黄 袁、李 31.0% 4.02g 块状 白色 许、傅 37.8% 4.9g 块状 白色 包、王 产率 产量 形状 颜色 *
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