应用于19F-NMR-波谱分析-牛津仪器.PDFVIP

高性能台式核磁共振 (NMR) 波谱仪 使用说明 应用于19F NMR 波谱分析 – Pulsar 004 背景 氟是工业化学中的一种重要元素，并且在工业上具有广泛的应用，诸如药物，农药，聚 合物，表面活性剂以及各种溶剂等领域。据估计在所有的药物化合物中含有氟元素的超 过 20% 。 这其中包括一些具有重要商业价值的药物诸如百忧解（氟西汀）以及百可舒 （帕罗西汀）。核磁共振 (NMR) 波谱分析是测定含氟化合物尤其是有机氟化合物的一种 1 13 19 19 宝贵的技术。在 H与 C NMR之后， F是此项技术最常研究的原子核。 F是核自旋½原 子核并且具有高的旋磁比，这意味着它们对于NMR检测有高感受性。19F同位素具有100%的 天然丰度，因而具有高的NMR灵敏性。19F在Pulsar™ （磁场强度为1.45T）上的共振频率 1 19 为56.76MHz，其与1H的共振频率足够接近因而 H与 F的波谱可以使用同一个探头进行检 测。 19 在Pulsar上测定 F的波谱 三氟甲苯是一种有用的19F NMR波谱分析的参照物，并 TM 且可以类似在1H谱的检测中使用四甲基硅烷 (TMS) 。 Pulsar 是一个高性能的台式NMR波谱仪，无需外部服务 支持，诸如液氮或压缩空气，并且可以安置在普通实验 室而不需要专门的NMR场所。使用标准的5毫米NMR样品 管可以在数分钟内获得获得波谱数据。 现已获得了一系列的波谱数据，证明了该仪器使用同一 1 19 个探头处理 H与 F的波谱的能力与性能。 1 19 图1 展示三氟甲苯 (TFT) 的 H与 F的波谱 19F的波谱由一个单峰构成，因为三个 Trifluorotoluene 氟原子核处于相同的化学环境，并且 在该分子中其与任何一个H原子核都 不紧密相邻。而1H的波谱则更复杂， 因为芳香环上的H原子核不是处于相 TMS 同的化学环境并且同核耦合导致芳香 峰的分裂。 Trifluorotoluene 1 19 图1.三氟甲苯的 H （上图）与F （下图