气相色谱￣质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸.PDF

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2018-02-18 发布于天津
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气相色谱￣质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸.PDF

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气相色谱￣质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸

２０１３年１月Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１Ｊａｎｕａｒｙ２０１３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５３~５８研究论文ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.０８０１３气相色谱￣质谱联用同时分析新型细菌多糖中的单糖和糖醛酸王凤芹ꎬ　杨航仙ꎬ　汪以真∗ (浙江大学饲料科学研究所ꎬ农业部华东动物营养与饲料重点实验室ꎬ 浙江省饲料及动物营养研究实验室ꎬ浙江杭州３１００５８) 摘要:对纯化的新型细菌多糖进行酸水解ꎬ用乙硫醇￣三氟乙酸和醋酐￣吡啶体系先后对酸水解物进行衍生ꎬ与之前报道不同的是糖醛酸得到有效衍生化ꎮ 以木糖为内标ꎬ采用气相色谱￣质谱联用(ＧＣ￣ＭＳ)定量分析该多糖酸水解物中单糖和糖醛酸衍生物发现ꎬ该多糖的糖链由岩藻糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸和半乳糖组成ꎬ其相对物质的量比为１.５０∶１.０∶０.７９∶２.０６ꎻ中性糖比例与糖醇乙酸酯化分析岩藻糖、葡萄糖和半乳糖的相对物质的量比(１.７６∶１.０∶ １.９８)接近ꎻ糖醛酸咔唑法与该方法分析葡萄糖醛酸的含量分别为１６１９％和１４８５％ꎮ 以上结果表明所建立的衍生化方法及ＧＣ￣ＭＳ同时定量分析多糖酸水解物中单糖和糖醛酸的方法可行ꎮ 此外还对葡萄糖醛酸的质谱裂解机理进行了阐述ꎮ 关键词:气相色谱￣质谱联用ꎻ糖醛酸ꎻ衍生化ꎻ裂解机理ꎻ细菌多糖中图分类号:Ｏ６５８　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０１￣００５３￣０６Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｅｕｔｒａｌｓｕｇａｒｓａｎｄｕｒｏｎｉｃａｃｉｄｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｉｎａｎｏｖｅｌｂａｃｔｅｒｉａｌｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｕｓｉｎｇｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＦｅｎｇｑｉｎꎬＹＡＮＧＨａｎｇｘｉａｎꎬＷＡＮＧＹｉｚｈｅｎ∗ (ＦｅｅｄＳｃｉｅｎｃｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｎｉｍａｌＮｕｔｒｉｔｉｏｎａｎｄＦｅｅｄＳｃｉｅｎｃｅꎬ ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ (ＥａｓｔＣｈｉｎａ)ꎬＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｅｅｄａｎｄＡｎｉｍａｌＮｕｔｒｉｔｉｏｎꎬＨａｎｇｚｈｏｕ３１００５８ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｅｐｕｒｉｆｉｅｄｎｏｖｅｌｂａｃｔｅｒｉａｌｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｗａｓａｃｉｄ￣ｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄꎬｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｔｈｅｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎｕｓｉｎｇｅｔｈａｎｅｔｈｉｏｌ￣ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ￣ｐｙｒｉｄｉｎｅｓｙｓｔｅｍｓｓｅｑｕｅｎｔｉａｌｌｙ. Ｏｕｒｆｉｎｄｉｎｇｓｄｉｆｆｅｒｆｒｏｍｔｈｅｐｒｅｖｉｏｕｓｒｅｐｏｒｔｓｉｎｔｈａｔｔｈｅｇｌｕｃｕｒｏｎｉｃａｃｉｄｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｔｈｒｏｕｇｈｅｆｆｅｃｔｉｖｅｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ. Ｔｈｅｎｅｕｔｒａｌｓｕｇａｒｓａｎｄｇｌｕｃｕｒｏｎｉｃａｃｉｄｗｅｒｅａｎａ￣ｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ (ＧＣ￣ＭＳ)ｗｉｔｈｘｙｌｏｓｅａｓａｎｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄ￣ａｒｄ. Ｔｈｅｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｗａｓｆｏｕｎｄｔｏｂｅｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆｆｕｃｏｓｅꎬｇｌｕｃｏｓｅꎬｇｌｕｃｕｒｏｎｉ