电感耦合等离子体质谱仪分析技术及其应用.PDF

电感耦合等离子质谱 分析技术及其应用 张 宏 志 电感耦合等离子质谱分析技术及其应用 1. 概述 1.1 ICP—MS 起源 1.2 ICP—MS 发展 1.3 ICP—MS 仪器类型 2. 四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-QMS）结构与工作原理 2.1 基本原理 2.2 仪器基本结构 3. ICP-MS分析性能与方法 3.1 分析性能 3.2 分析方法 3.4 干扰消除 4. ICP-MS的应用 4.1 样品前处理方法 4.2 痕量超痕量元素分析 4.3 同位素比值分析法 5. ICP-MS联用技术在形态分析中的应用 5.1 色谱分离技术与ICP-MS联用在形态分析中的应用 5.2 顺序提取技术 1. 概述 1.1 ICP—MS 起源 ——ICP-OES基体干扰及光谱干扰，严重制约该技术进一步发展。 —— 1975年1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作，共同解决一系列关键技术问题。 （1）ICP高温与射频场问题； （2）高温等离子体与质谱接口时问题； （3）如何降低等离子体对地电位问题。 —— 1983年加拿大Sciex公司和英国VG公司，同时推出商品仪器ELAN250和VG PlasmaQuad. —— 1988年—— 1989年英国VG、NU Instrument公司、Micromass公司，德国Finnigan MAT公司和日本JEOL公 司，分别开发元素分析的高分辨等离子体质谱（HR-ICP-MS）和同位素分析的多接受器等离子体质谱 （MC-ICP-MS）。 —— 1990年初Sciex公司和英国VG公司都推出，涡流分子泵的高真空室的新一代仪器。 —— 1993年德国Finnigan MAT公司推出，ELEMENT，以后改进ELEMENT2。 ——2000年冬季等离子体光谱化学会议上（Winter Conference on Plasma Spectro-chemistry)，预言新世 界将是ICP-MS仪器急剧增长的时代。 ——至今世界各地有ICP-MS 5000多台，仅中国300多台，生产厂家由2家发展到10余家,后来又整合2-5家。 随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及，ICP-MS成为大量样品元素分析有力武器，几乎成为取代传统 元素分析技术。 ICP-MS检测限及质量分析范围 1.2 ICP—MS 仪器类型 （1）四级杆等离子体质谱（ICP-QMS） ——最早的ICP-MS ——应用最普遍的ICP-MS。 A Typical ICP-MS in 1990s PlasmaQuad II 美国热电公司的ICP-MS （二代、三代产品） 卧式 美国安捷伦公司（日本横河公司生产） 卧式 美国瓦里安公司ICP-MS 立式 PE 2010年5月新一代四级杆质谱仪 卧式 PE 2010年5月新一代四级杆质谱仪 PE 2010年5月新一代四级杆质谱仪 1.2 ICP—MS 仪器类型 （2 ）扇形磁场等离子体质谱一（ICP-SFMS） ——高分辨率（同位素比值分析精密度可达0.002%） ——扇形磁场分析器、扇形静电分析器 ELEMENT等离子体质谱仪（HR-ICP-MS） Neptune型多接收等离子体质谱仪（MC-ICP-MS） 德国Finnigan Mat公司 德国Finnigan Mat公司 1.2 ICP—MS 仪器类型 （3）飞行时间等离子体质谱（ICP-TOFMS） ——独特的直角加速与三级锥四级真空设计； ——全谱同时测量能力和抗干扰能力； ——独特的离子光学系统； ——分辨率与灵敏度优异； —— 同位素丰度比值精密度高。 澳大利亚GBC-8000 ICP-TOF-MS 1.2 ICP—MS 仪器类