韭菜油菜中铁钙含量的测定.docVIP

综合性、设计性实验报告 (本 科 学 生 ) 姓 名： 于浩 学 号： 2010021217 专 业： 化 学 班 级： 2010级2班 实验课程名称： 油菜、韭菜中钙铁含量的测定 指导教师及职称： 郭 红 开 课 学 期： 2011 至 2012 学 年 下 学 期 上 课 时 间： 2012 年 5 月 21 日 资 源 环 境 学 院 编 印 一、实验设计方案 课程名称 ： 油菜韭菜中钙铁含量的测定 实 验 时 间： 小组合作是 〇否〇 小 组 号： 成 员：于浩、常思梦、王华、张丽媛 1、实 验 目 的 ①、熟悉掌握分光光度法测定铁含量的原理和方法 ②、进一步熟悉分光光度计和吸量管的使用方法 ③、采用邻二氮菲分光光度法对油菜和韭菜中铁的含量进行测定，为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据 了解络合滴定法的原理及方法。 掌握络合滴定法中的直接滴定法。 2、材料及实验试剂 2-1、材料 : 油菜粉末、新鲜韭菜 2-2、仪器与试剂 2-2-1：分光光度计 电子分析天平 500ml、100ml容量瓶 50ml比色管 烧杯 滴管 吸量管 移液管 坩埚 高温炉 水浴锅 2-2-2： 铁标准溶液：称取0. 4317 g NH4Fe ( SO4) 2·12H2O,加入20 mL 2 moL / L HCl 溶液，溶解后移入500 mL容量瓶中, 以蒸馏水稀释至刻度, 摇匀,即得铁含量为100 μg/ mL 的储备液, 取10.0 mL 储备液于100 mL 容量瓶中, 稀释为10.0 μg/ mL 的铁标准溶液 邻二氮菲溶液: 1. 0 g/ L (临用时配制,应先用少许酒精溶解,再用水稀释) 盐酸羟胺溶液:10 g/L 醋酸钠（NaAC）:1mol/L HCl:6mol/L 钙指示剂 铬黑T NaOH溶液（20%） 基准物（CaCO3） CaCO3溶液的配制：用减量法称取基准物质CaCO30.2-0.3g与小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加1:1HCl,使CaCO3溶解完全，加50ml水，微沸以除去CO2，冷却后用水冲洗烧杯壁和表面皿，定容转移到250ml容量瓶中。 EDTA溶液的配制（0.02mol/L） 1:3的三乙醇胺 2-3、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～ 6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 测定蔬菜中钙离子可采用EDTA法进行直接测定。考虑到牛奶中含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节pH≈12～13，以钙指示剂作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑,它先与Ca2+生成红色络合物,反应式为:Ca2++In2+─CaIn(红色。当在样品中滴入EDTA溶液时,EDTA首先与溶液中未络合的Ca2+反应生成无色络合物,其反应式为: Ca2++Y2-→CaY(无色。因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与EDTA形成的络合物稳定所以过量的 滴定液便能夺取红色络合物中的Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态于是溶液中红色又变为蓝色即达到终点。 其反应式为:CaIn+Y2-→CaY+In2-其中In2-─代表指示剂:Y2-─代表EDTA二钠盐 2-4、设计思路 新鲜菠菜、韭菜 自来水清洗 蒸馏水清洗 烘干 煮沸 碳化 配制成250ml溶液 制作标准曲线 分别测铁含量 称取1.2g油菜粉末 配制成250m